Hidrológiai Közlöny 1961 (41. évfolyam)
6. szám - Tolnay Vera–Rappné Sík Stefánia: Természetes vizek szulfát-ion tartalmának meghatározása ioncserélő módszerrel
Hidrológiai Közlöny 1961. 6. sz. 512> VÍZKÉMIA Természetes vizek szulfát-ion tartalmának meghatározása ioncserélő módszerrel T O L N A Y VERA és R A P P N É SIK STEFÁNIA* Bevezetés Előző közleményünkben [7] azokkal az ioncserélő eljárásokkal foglalkoztunk, amelyeket a vízelemzésekben alkalmazni tudunk, részben az elemző munka megkönnyítésére és meggyorsítására, részben az eredmények pontosságának növélésére. Ebben a dolgozatban olyan szulfát-meghatározási módszert ismertetünk, amelyet — szintén ioncserélő gyanta segítségével — gyorsan és pontosan lehet elvégezni. Irodalmi adatok szerint a vizek szulfátion tartalmának térfogatos meghatározásával számos szerző foglalkozik. Ezekkel a módszerekkel részben az oldat szulfáttartalmát közvetlenül titrálják, részben pedig a leválasztáshoz használt, ismert mennyiségű báriumklorid feleslegét mérik vissza. A szulfáttartalom közvetlen meghatározása történhet úgy, hogy a szulfátot 30—40%-os alkoholos közegben báriumklorid vagy báriumperklorát oldattal titráljukalizarinvörösS, vagythorin indikátor jelenlétében [2]. Az alizarinvörös, mint adszorpciós indikátor szerepel. A közvetlen titrálást báriumrhodizonát jelenlétében is végezhetjük [1, 4], Ismerünk olyan eljárást is, melyben ólomnitrát oldattal végzik a szulfát közvetlen titrálását ditizon jelenlétében [11]. A bárium-ion feleslegének visszamérésére ioncserélőn lágyított vízben gyakran használják az EDTE-oldatot [3], amely magnéziumot is tartalmaz. Más szerzők [5] a víz lágyítását is elhagyják és a bárium-ion visszamérésénél az EDTE-oldattal az összes keménységet is meghatározzák. A kettő összegéből a keménység ismeretében a szulfáttartalom kiszámítható. A báriumfelesleg visszamérését káliumpalmitáttal is végezhetjük [9, 10]. Az EDTE-oldattal eriochromfekete-T indikátor jelenlétében végzett bárium-meghatározások pontossága növelhető olyan komplex jelenlétével, amelynek stabilitása kisebb, mint a mérendő ion komplexének stabilitása, azonban a komplexek stabilitása között a különbség csak kicsi. Ezért jobb a színátcsapás a bárium titrálásakor magnézium ion jelenlétében. Szulfát meghatározásnál egyes szerzők' [8] a színátcsapás élesebbé tétele céljából zink-komplexonátot ajánlanak. H. Nechamkin [6] azbesztgyapottal és báriumoxaláttal töltött Jones reduktorcsőben határozza meg az oldható szulfátot. A szulfáttal egyenértékű, oldatba jutott oxalátot permanganát oldattal titrálja. A módszer ismertetése Módszerünk kidolgozásánál arra törekedtünk, hogy sorozatmérésre alkalmas, gyors és a klasszikus módszerekkel azonos pontosságú, egyszerű eljárást nyerjünk. Az általunk kidolgozott mód* M. All. Földtani Intézet. Budapest. szerrel is a bárium-ion feleslegét mérjük vissza ioncserélő gyanta alkalmazásával. Előnye az egyéb visszatitráláson alapuló módszerrel szemben az,, hogy a báriumfelesleg visszamérését egy egyszerű savbázis titrálásra egyszerűsítettük. A módszer lényege a következő: a vizsgálandó vízminta ismert részletét hidrogénformájú kationcserélő oszlopon csepegtetjük át. A szüredékben meghatározzuk az összes kationokkal egyenértékű hidrogénionok mennyiségét. Majd a semlegesre titrált oldatban ismert mennyiségű báriumkoridoldattal hidegen leválasztjuk a szulfát ionokat, a csapadékos oldatot felforraljuk és lehűtjük. Lehűlés után veszteség nélkül újra felöntjük a hidrogénformájú kationcserélő oszlopra és a lecsepegő oldatban lúggal ismét meghatározzuk a kationokkal egyenértékű hidrogén-ionok mennyiségét. A két titrálás különbségéből a szulfát mennyisége kiszámítható, ha a leválasztáshoz használt báriumkloriddal egyenértékű lúg mennyiségét ismerjük. A módszer kidolgozásánál Amberlite IR-120 kationcserélő gyantát használtunk, melyet 10%-os sósavval H"-formájúra alakítottunk. A gyantaoszlop regenerálására is 10%-os sósavat használtunk. A titrálásokat metilnarancs indikátor jelenlétében 0,05 n nátriumhidroxiddal végeztük. Leválasztáshoz olyan báriumklorid oldatot használtunk, amelynek egy literében 4,4 g BaCl 2 • 2H aO van oldva. Ebből az oldatból 10 ml-t használtunk leválasztásra. Ha 100 ml vizsgálandó vízmintát mértünk be, ez a báriumklorid mennyiség 150 mg/l szulfáttartalomig elegendő. Ha a vízben a szulfáttartalom nagyobb, a leválasztó oldatból többet használunk. Célszerű azonban olyan menynyiségű vizsgálandó vízből kiindulni, hogy a 10 ml báriumklorid-oldat elegendő legyen. A BaCl 2-oldat faktorát úgy határoztuk meg, hogy az oldat 10 ml-ét H-formájú kationcserélő oszlopon átcsepegtettük, és az oszlop leöblítése után a szüredékben a bárium-ionokkal egyenértékű hidrogén-ionokat lúggal megtitráltuk. A szulfát-ionok leválasztását ebben az ioncserélőn lelágyított vízben, a H-ionok közömbösítése után, hidegen végeztük úgy, hogy a BaCl 2oldat ismert mennyiségét pipettából egyszerűen hozzácsurgattuk. A leválasztást szükségtelen forralás közben végezni, elegendő, ha a leválasztás után az oldatot óraüveggel lefedve két percig forraljuk. Lehűlés után nem szűrtük meg az oldatot, hanem a csapadékkal együtt a H"-formájú kationcserélő gyantát tartalmazó oszlopra öntöttük. (A BaS0 4 csapadék az oszlop legfelső néhány mm-es rétegében lerakódik és a meghatározás után szitán, vagy hengerpohárra tett szitaszöveten keresztül vízzel kimosható a gyantából). Az oszlopot 50 ml vízzel utánamostuk. Ez a vízmennyiség az öblítésre általában elegendő. Az átcsepegés sebessége ne legyen
