Hidrológiai Közlöny 1961 (41. évfolyam)
6. szám - Tolnay Vera–Rappné Sík Stefánia: Természetes vizek szulfát-ion tartalmának meghatározása ioncserélő módszerrel
Tolnay V.—Rappné Sík S.: Természetes vizek szulfát-ion tartalma Hidrológiai Közlöny 1961. 6. sz. 513 nagyobb, mint 2—3 ml percenként. (Ezek az adatok természetesen az oszlop méreteitől és a gyanta diszperzitásfokától is függenek.) A lecsepegő oldatban ismét meghatároztuk az összes hidrogén-ionokat. A második titrálás a vízben oldott összes kationokon kívül a báriumklorid feleslegét is magában foglalja. A szulfáttal egyenértékű 0,05 n NaOH mennyiségét megkapjuk, ha az első titráláskor fogyott 0,05 n NaOH mennyiségéhez hozzáadjuk a leválasztásra használt BaCl 2dal egyenértékű 0,05 n NaOH mennyiségét, és levonjuk a második titrálásra elfogyott 0,05 n NaOH mennyiségét. 1 ml 0,05 n NaOH 2,401 mg S0 4-tal egyenértékű. Meghatározás előtt a vizsgálandó vízminta hidrogénkarbonát-tartalmát el kell bontani savval, mint ezt előző közleményünkben [7] már részletesen leírtuk. Az egész meghatározás alatt „ionmentes" desztillált vízzel kell dolgoznunk. Ennél a munkánál a desztillált víz minősége azért nagyon fontos, mert a desztillált víznek már csekély szennyezése is megváltoztatja az eredményeket. Ezért célszerű a rézből készült vízdesztilláló készülékben előállított vizet ioncserélő gyantákon (H*formájú kationcserélő és OH'-formájú anioncserélő gyanta) iontalanítani. A módszer maximális hibája, ha az eredeti víznek 100 ml-éből indultunk ki, 0,1 ml 0,05 n NaOH, amely 2,4 mg S0 4-nak felel meg literenként. Az ioncserélő módszerrel végzett szulfát-meghatározásokat Winkle.r szerinti gravimetriás meghatározásokkal hasonlítottuk össze és a következő eredményeket kaptuk (1. táblázat) : 1. táblázat Sorszám SO, [mg/l] Kel. eltérés [ %] Sorszám súly szerint ioncserélő gyantán Kel. eltérés [ %] 1. 30,8 30,9 + 0,30 2. 39,3 39,6 + 0,76 3. 65,2 64,8 —0,60 4. 141,9 141,8 —0,07 5. 149,8 150,6 + 0,53 6. 347,3 350,0 + 0,70 7. 755,5 750,8 —0,60 A táblázat adataiból láthatjuk, hogy az új módszerrel kapott eredmények igen jól egyeznek a súlyszerinti meghatározásokkal. Bizonyos esetekben még sokkal előnyösebben használhatjuk az ioncserélőn végzett szulfátmeghatározást, pl. akkor, ha a vízben sok az oldott káliumsó, vagy sok a kovasav, melyek a súlyszerinti szulfát-meghatározást zavarják. Összefoglalás Természetes vizek szulfáttartalmának meghatározására új módszert dolgoztunk ki ioncserélő gyanta segítségével. A módszer lényege a következő : a vizsgálandó vízben savval elbontjuk a hidrogénkarbonátokat. A vízmintát H'formájú kationcserélő gyantán átcsepegtetjük és 0,05 n NaOH-nal megtitráljuk az összes kationokkal egyenértékű H*-ionok mennyiségét. Majd ugyanebben az oldatban báriumklorid oldat ismert mennyiségével leválasztjuk a szulfátot. A lehűlt, •csapadékos oldatot szűrés nélkül ismét H'-formájú kationcserélő oszlopon csepegtetjük át és az oldatban az oszlop leöblítése után ismét meghatározzuk a kationokkal egyenértékű H*-ionok mennyiségét. Ha ismerjük a leválasztáshoz használt BaCl 2-dal egyenértékű 0,05 n lúg ml-einek számát, a két lúgos titrálásból a szulfáttal egyenértékű 0,05 n NaOH mennyisége kiszámítható. 1 ml 0,05 n NaOH 2,401 mg S0 4-nak felel meg. , IRODALOM 1. Ceausescu, D.] Schnellbestimmung von Sulfat-, Chlorid- und Nitration im Wasser in einer Probe. Z. anal. Chemie. 165, 424. (1959). 2. Fritz. J. S.—Freeland, M. Q.: Direct Titrimetric Determination of Sulfate. Anal. Chem. 26, 1593 (1954). 3. Kiyoharee Isagai: Determination of Sulfate in natural waters by the ion exchange and ethylendiammintetraacatic acid. Chemical Abstracts. 49, 1248 (1955). 4. Minami, E.—Watanuku, K.: Zur Mikrotitration von Sulfationen mit Ba-rhodisonat als Phasengrenzindikator. Z. anal. Chemie. 172. 293 (1960). 5. Munger J. R.—Nipper, R. 11.—Ingóig, R. S.: Volumetric determination of sulfate ion. Anal. Chem. 22, 1455 (1950). 6. Nechamkin, 71.: Determination of soluble sulfate. Chemist Analyst. 41, 31 (1952). 7. Rappné Sik S.: Ioncserélő gyanták alkalmazása a vízanalitikában. Ilidr. Közlöny. 1961. 4. 339. old. 8. Sajó L.: Komplexometria. Műszaki Könyvkiadó. Budapest. 1959. 9. Sarló K.: Ivó- és ásványvizek SO (-ion tartalmának káliumpalmitátos meghatározása. Hidr. Közlöny. 1949. 1. 33. old. 10. 8arló K.: Félmikro eljárás ivó és ásványvizek SO! tartalmának káliumpalmitátos meghatározására igen sok nitrát és Na-ion mellett. Hidr. Közlöny. 1954. 3. 251. old. 11. fí'hite, D. C.] Die Bestimmung von SO, durch Titration mit Bleinitratlösung unter Verwandung von Dithizon als Indikátor. Z. anal. Chemie. 174, 52 (1960). OnPE^EJlEHHE COÍlEPWAHHH MOHA CyjlbOATA B nPHPOXIHblX BOJ1AX C ITOMOIHbK) HOHOOBMEHMBAIOlHErO METO^A B. TOAHQU—111. Pann-UluK onpeneJieHHH coflepwaHHji cyub^aTa B ripnpo/IH,bix BOflax Mbi pa3pa6oTajiH HOBMÍÍ MeTOfl c noMouíbio noHoo6MeHHBaiomeií cMOJibi. CymHOCTbH) 3Toro MeTO^a JIB-rifleTCfl cjieflyiomee : B HccjieAyeMOH BOfle pa3JiaraeM rHflpoKapöoHaTbi c noMouíbio KHCJIOTM. BoflHyio npo6y nepeKaribiBaeM MEPE3 KA™OHOO6MEHHBAIOMYK> CMOJIY H* — 06pa3H0H (JiopMbi H c 0,05 n NAOH noTHTpyeM KOJIHieCTBO H0H0B H", 3KBHBAJieHTHOe CO BCeMIi K3TIÍ0HaMH. 3aTCM B STOM we pacTBope oca>KflaeM cyjib<})aT c H3BecTHbiM KOJiHHecTBOM xJiopHCToro 6apn*i. nocjie SToro ocTbiBiiiHH, oca>KfleHHbiií pacTBop onjiTb nepeKanbiBacrcfl Mepe3 KaTHOHO-oÖMeHHBaioiiiHíi CTOJIÖ H- — 06pa3H0fi (JiopMbi 6e3 npotjiHjTbTpoBaHiiH H nocjie npoMbiBKH CT0n6a CHOBa onpeflejiíieTCfl B pacTBope KOJIHMeCTBO IIOHOB H% SKBHBajieHTHblX C KaTHOHaMH. NPH 3HaHHH KOJlHHeCTBa MHJIJIHJlHTpOB 0,05 n mejlOia, 3KBHBajieHTHOro c Ba CI 2, iicn0Jib30BaHHbiM npn oca>KfleHHH, MO>KHO OnpeflejlHTb H3 flByX mejlOMHblX TIlTpOBaHHií KOJ1HMecTBO 0,05 n NaOH sKBiiBajieHTHoe c cyjibtJiaTOM. 1 MJI 0,05 n Na OH cooTBeTCTByeT 2,401 Mr S0 4." Determination of the Sulfatc-Ion Content of Natural Waters by lon-Exhange Method By V. Tolnay (Miss)—S. Rapp-Sík For the determination of the sulfate-ion content of natural waters a new method has been developed by using ion-exchange resin. The essence of the method consists in decomposing hydrogen carbonates in the water to be analysed. The water sample will be dripped through an H'-form cation-exchange resin and the quantity of II • ions equivalent to the totál of cations will be titrated by 0,05 n NaOH. Then the sulfate is separated in the same solution by a known quantity of bárium chloride. The cooled solution containing precipitates is dripped again through an H'-form cationexchange column and the quantity of H • ions equivalent to the cations are determined in the solution, after having rinsed the column. If the number of millilitres of the 0,05 n caustic solution equivalent to the BaCl 2 used for separation is known, the quantity of 0,05 n NaOH equivalent to the sulfate can be computed by way of two alcali titrations. One millilitre of 0,05 n NaOH corresponds to 2,401 mg of SO a.
