Hidrológiai Közlöny 1961 (41. évfolyam)
4. szám - Rappn-Sík Stefánia: Ioncserélő gyanták alkalmazása a vízanalitikában
R. Sík Stefánia: Ioncserélő gyanták alkalmazása Hidrológiai Közlöny 1961. 4. sz. 341 Két ioncserélő oszlopot használunk. Az első kb. 60 mekv kapacitású és erősbázisú anioncserélő gyantából áll (Amberlite IRA—410). A gyantát 5%-os NaOH-dal R — (OH ), szabadbázis formájúra alakítjuk, majd a lúgfelesleget desztillált vízzel a gyantaoszlopról lemossuk. Ezután 300 ml mólos EDTA oldattal (az EDTA-t desztilállt vízben oldjuk lúg hozzáadása nélkül !) mossuk át, vagyis egy verzenátos gyantaoszlopot állítunk elő. (Átfolyási sebesség 1 ml/perc). A verzenát feleslegét desztillált vízzel leöblítjük az oszlopról. A másik gyantaoszlop kationcserélő gyantát tartalmaz szabad sav formájában. A gyantaoszlopot 100—150 ml 10%-os sósavval mossuk át (átfolyási sebesség 2—3 ml/perc). Majd az oszlopot desztillált vízzel klorid mentesre mossuk. A két gyantaoszlopot egymásután kapcsoljuk úgy, hogy az anioncserélő oszlopról lecsepegő oldat a kationcserélő oszlopra jusson cseppenként. A mért mennyiségű vizsgált vizet az anioncserélő oszlopra öntjük fel. Itt mindazok a kationok megkötődnek, melyek EDTA-val komplexet adnak (Ca, Mg, Mn, Fe stb.) és az összes anionok verzenátra cserélődnek. Az alkálifémek nem adnak verzenátos komplexet, ezért a lecsepegő folyadékban lesznek. Az első oszlopról lecsepegő oldatot közvetlenül a kationcserélő oszlopra csepegtetjük, melyen azok a kationok kötődnek meg, amelyek a verzenátos oszlopon oldatban maradtak (Li, Na, K). Helyettük az oldatba H-ionok jutnak. Ha a vizsgálandó víz teljes menynyiségét átengedtük a két oszlopon és kb. 100 ml vízzel utánamostuk, a második oszlopot eluáljuk. A leoldás 50 ml 0,5 n HCl-al történik, az oszlopot kb 50 ml vízzel leöblítjük és a lecsepegő oldatot ismert térfogatra pl. 100 ml-re töltjük fel. Ebben az oldatban határozzuk meg az alkálifémeket lángfotométerrel. Az eljárást elsősorban a vizek Li-tartalmának meghatározására dolgoztuk ki. Azonban a litium a Zeiss-féle lángfotométerrel, főleg ha mennyisége kicsi — és ásványvizekben mindig ez a helyzet — nem határozható meg kielégítő pontossággal. Ennek oka: 1. Li-szűrő a K-vonalat is átengedi, tehát csak a kettő együttes mennyisége határozható meg, melyből a K-szűrőn való kálium meghatározás után a kálium mennyisége levonható. 2. A kálium mellett a litium mennyisége rendszerint nagyságrendekkel kisebb, sőt a mérési hibával azonos nagyságrendű. Emiatt a Zeiss lángfotométer Li-szűrőjét ebben az esetben nem használhatjuk [18]. Ezért a Li-tartalmat lánggerjesztéssel ugyan, de Zeiss-féle háromüvegprizmás spektrográffal, a Li 6707 Á színképvonalának Rot-Rapid lemezen való fényképezésével határoztuk meg. Ismert litium tartalmú vezetéki vízzel végeztük a vizsgálatokat. Megállapítottuk, hogy az anioncserélő oszlopon a Ca és Mg teljes mennyisége megkötődik. A második oszlopon az alkálifémek kötődnek meg és savas eluálással veszteség nélkül újra oldatba vihetők az eredeti oldat térfogatának tized- vagy századrésznyi mennyiségében és jól meghatározhatók. Az eluálás után kapott Li menynyisége az eredeti oldatéval teljesen megegyezik. A gyantaoszlopon Li veszteség nincs. (Az összehasonlító Li-oldathoz ugyanannyi savat adtunk, mint amilyen tömény HCl-ra nézve az eluált oldat.) 4. Teljes vízelemzés elvégzése ioncserélő módszerrel igen kis mennyiségű vízmintából Eredményesen tudjuk használni az ioncserélő gyantákat kismennyiségű, pl. 150 ml, de elegendő oldott sót tartalmazó vizek elemzésénél. A vizsgálat menete a következő : A vízminta 50 ml-ében 0,1 n sósavval meghatározzuk a víz lúgosságát, melyből a hidrogénkarbonát mennyisége mg/l-ben kiszámítható. A megtitrált és kiforralt oldatot H + formájú kationcserélő gyantát tartalmazó oszlopra öntjük. (Az oszlop kapacitása 10—20 mekv.) A lecsepegő oldatot és az 50 ml öblítővizet főzőpohárban fogjuk fel. A gyantán a vizsgált víz kationjai megkötődnek és H-ionokra cserélődnek ki. Ezek mennyiségét 0,1 n NaOH-dal megtitráljuk, és kiszámítjuk a vizsgált víz összes-só tartalmát. Az így semlegesített oldatban meghatározható a víz szulfát tartalma. Ezután az oszlopról híg sósavval leoldjuk a Ca- és Mg-ionokat és mennyiségüket EDTA-val ismert módon meghatározzuk. A víz másik 25- -50 ml-es részletében meghatározzuk a klorid mennyiségét Mohr szerint, 10 ml-ben a nitrátot cc. H 2S0 4as közegben indigókarmin oldattal és kb. 25 ml-ben a Na és K mennyiségét lángfotométriásan. Tehát nem egészen 150 ml vízből a teljes vízelemzést el tudjuk végezni (ha erre különleges okból szükség van). 5. A vízelemzés meghatározási módszereit zavaró alkotórészek eltávolítása Gyakran kell vizsgálnunk olyan vízmintát, amelyben két alkotórész egymás mennyiségi meghatározását zavarja. Ez az eset pl. amidőn a víz klorid tartalmának meghatározásakor a vízben oldott nagy mennyiségű vas zavar. Mint ismeretes,, a vizek klorid tartalmát Mohr szerint határozzuk meg káliumkromát indikátor jelenlétében ezüstnitrát mérőoldattal. A káliumkromát azonban a vas jelenlétében bikromáttá alakul és a bikromát színe a titrálás végét jelző színátcsapást elfedi. Ilyenkor a vasat el kell távolítanunk vagy a klorid meghatározását kell módosítanunk. A vas zavaró hatását igen egyszerűen kiküszöbölhetjük, ha a vizsgálandó vizet egy H ' formájú kationcserélő gyantát tartalmazó oszlopra öntjük, amelyen a többi kationnal együtt a vas is hidrogénionra cserélődik ki. Az oszlop leöblítése után a vasmentes oldatban a kloridot már ismert módon meghatározhatjuk. Ha a víz sok oldott kationt tartalmazott és ezek helyett sok H -ion jutott csere folytán az oldatba, a klorid titrálása előtt az oldatot pontosan semlegesítem kell. Megjegyezzük, hogy ez az eljárás nem ad jó elválasztást nagy humusz-tartalmú vizekben. Nydahl [12] szerint ugyanis nagy humusz tartalmú vizekben a FelII komplex formában kötődik a humuszhoz és ez a humuszos vaskomplex, mint anionkomplex nem kötődik meg a kationcserélő gyantán.
