Hidrológiai Közlöny 1960 (40. évfolyam)
2. szám - Scher Áron: Bromid és jodid gyors kolorimetriás mikromeghatározása fenolvörössel
174 Hidrológiai Közlöny 1960. 2. sz. Scher Á.: Bromid és jodid gyors kolorimetriás mikromeghatározása 20—100 /xg között legyen. Feloldjuk desztillált vízben, szükség esetén szűrjük, színösszehasonlító hengerbe öntjük és desztillált vízzel jelig kiegészítjük. Színösszehasonlító sorozat készítése céljából 0,0, 10,0, 30,0, 40,0, 50,0, 60,0, 70,0, 80,0, 90,0, 100,0 JLig J~-ot mérünk be KJ alakjában. Sóoldat formájában ugyanannyi NaCl-ot adunk pipettából mindegyik hengerbe, mint amennyi NaCl-ot a vizsgálat céljára bemértünk és desztillált vízzel jelig kiegészítjük (A p. a. NaCl-on kívül a kereskedelmi konyhasó is használható legtöbbször a színösszehasonlító sorozathoz). A vizsgálandó NaCl-oldathoz és a színösszehasonlító sorozat tagjaihoz 2,0 ml fenolvörös tartalmú bórax-puffert mérünk és jól elkeverjük. Ezután mindegyik oldathoz 1,0 ml 0,1 n neomagnololdatot adunk és újból alaposan elkeverjük. A leolvasást 40 perc múlva végezzük. Az eredményt mg J /kg NaCl-re, vagy KJ/kg NaCl-re számítva célszerű megadni (1,30-dal szorozva), így 0,5 mg J "\kg NaCl is meghatározható. Ezen eljárás alkalmazható a jódozott konyhasó J —tartalmának gyors vizsgálatára. e) Az alkalmazott kémszerek : 1. KBr törzsoldat : 0,1489 g p. a. KBr feloldva desztillált vízben és ezzel kiegészítve 1 l-re. 1 ml= 100,0 ju-g Br~. 2. KBr mérőoldat: KBr törzsoldat 1:99 arányban hígítva desztillált vízzel. 1 ml = 1,0 fig Bi-. 3. KJ törzsoldat : 0,1308 g p. a. KJ feloldva desztillált vízben és ezzel kiegészítve 1 l-re. 1 ml = 100,0 /xg J . 4. KJ mérőoldat : KJ törzsoldat 1 : 19 arányban hígítva desztillált vízzel. 1 ml = 5,0 ju,g J". 5. Fenolvörös törzsoldat : 0,0300 g szilárd fenolvöröst jól eldörzsölünk 3,0 ml 0,1 n NaOH-val és desztillált vízzel kiegészítjük 100,0 ml-re. 6. Fenolvörös tartalmú NaOCOCH 3 puffer : 1 térfogat 6n NaOH-ot elegyítünk 1,4 térfogat 6 n CH : iCOO H-val. A fenolvörös törzsoldatot ezzel hígítjuk 1 : 32 arányban. 7. Fenolvörös tartalmú CHjCOOH-s NH,OCOCH 3 puffer : 360 g p. a. NH^COCH-rat feloldunk desztillált vízben, hozzáadunk 30, ml fenolvörös törzsoldatot és annyi koncentrált NH 3 oldatot, hogy erős vörös színű legyen. Ezután hozzáadunk 100,0 ml koncentrált ecetsavat és desztillált vízzel kiegészítjük 1 l-re. 8. Fenolvörös tartalmú bórax-puffer : 0,2 n bórax és 0,2 n HC1 7 : 3 arányú elegyét készítjük. E pufferrel hígítjuk a fenolvörös törzsoldatot 1 : 32 arányban. 9. 0,100 n neomagnol-oldat : benzolszulfonklóramidnátriumból készítve (Más neve : chlorogenium). 10. 0,0100 n neomagnol-oldat. 11. 0,2 n Na 2S 20 3. 12. 25 (vegyes) %-os NaCl-oldat : p. a. NaClból, vagy kereskedelmi konyhasóból készítve (Az utóbbi oldatát szükség esetén szűrjük). IRODALOM [1] Stenger W. A., Kolthoff I. M. : I. Am. Chem. Soc. 57, 831—3 (1935). Raschc kolorimetrische Mikrobestinimung des Iiromids und Jodids mit Phenolrot A. Scher Bei Vorhandensein von Chlorinationsmittel bildet Br und Phenolrot einen tetrabromphenolblauen Indikátor, weleher bei 3,2—4,6 pH aus gelber in blaue Farbe übersehlágt. Laut der vorgenommenen Versuehen — im Gegensatz mit den Sehrifttumsdaten — kann Br mit Phenolrot aus in Gegenwart von J~ spezifisch bestimmt werden, wenn wir bei entspreehenden Reaktionsverháltnissen arbeiten. Die Studierung der Wirkung der Reaktionsverháltnisse (pH, Neomagnol-Konzentration, Reaktion-Zeit) auf die Reaktion des Br~ und des J~, als auch der auf die störende Nebenreaktion ausgeübte Wirkung, führte zur Erkennung der spezifischen Br Reaktion. In einer 50 ml Lösung kann der Br 1,0 ml 0,01 m Neomagnol und bei einer Reaktionszeit von 45 sec, phenolrothaltigem pH = 5 Na OCOCIl 3 Puffer auch in Anwesenheit von 20—30faeh überflüssigem J bestimmt werden. Unter solchen Verháltnissen reagiert J _ nur langsam mit dem Phenolrot. Auf diese Weise kann 0,04 mg/l Br/j, ohne Ablösung bestimmt werden. Nachweisungsgrenzo 2 /xg Br ~ Grenzverdünnung 25 Millionen. Die eingehende Studierung der Verhaltnisse der Phenolrot-Reaktion ermöglichte auch das P>kennen von zwei neuen spezifischen J Reaktionen. Die eine kann bei der Untersuehung des Trinkwassers und die andere des jodinhaltigem Kochsalzes angewendet werden. In NHj — haltigem Puffer vermindert sich stark die Reaktionsgeschwindigkeit des Br , die Reaktionsgeschwindigkeit des J ándert sich aber nicht wesentlich. Das NH* benimmt sich als Inhibitor. Deswegen kann dasselbe in phenolrot haltigem essigsáurigem NII 4 OCOCH3 Puffer bei einer 150—200fachen Br Überflüssigkeit 0,05 mg/l J bestimmt werden. Die Bestimmung geschieht in einer Reaktionszeit von 9 Minuten, mit Hilfe einer Neomagnol-Lösung von 1,00 ml 0,01 n. Nachweisungsgrenze 2,5 p.g J Grenzverdünnung 20 Miüionen. Der Br Inhalt des Kochsalzes kann álinlicherweise bestimmt werden, wie im Wasser ohne Abscheidung über 0,1 mg Br /kg NaCl. Der künstliche J Inhalt des Kochsalzes (in jodhaltigem Salz) kann mit Phenolrot im pH = 8,60—8,80 Borax-Puffer bestimmt werden. So kann auch 0,5 .1 /kg NaCl bestimmt werden. Als Chlorinationsmittel kann Neomagnol 0,1 11 verwendet werden. Rapid Determination ol' Bromide and lodide Traces with Phenol Red By A. Scher In thepresenceofachlorinating agent Br" together with phenol red forms a tetrabromine-plienol blue indicator, which changes from yellow into blue at a pH of from 3.2 to 4.6. Experiments conducted have contrary to data publislied in the literature shown that Br ~ can be specifically determined with phenol red alsó in the presence of J~, provided the reaction takes place under proper conditions. The studyinto the effects of conditions of reaction (pH, neomagnol concentration, reaction time) on the reaction of Br" and ,1 , as well as on disturbing secondary reactions, leads to the recognition of the specific Br- reaction. Br in 50 ml solution with 1.0 ml 0.01 n neomagnol and at 45 sec reaction time can be determined in a Na OCOCII3 buffer containing phenol red at pH = 5 even in the presence of a 20—30-fold excess quantity
