Hidrológiai Közlöny 1960 (40. évfolyam)

2. szám - Scher Áron: Bromid és jodid gyors kolorimetriás mikromeghatározása fenolvörössel

Scher A.: Bromid, és jodid gyors kolorimetriás mikromeghatározása Hidrológiai Közlöny 1960. 2. sz. 173 3. táblázat \a<! minták IIr—-tartalma Tabelle Br— Inhalt der NaCl-Proben Table 3. Jli— content of NaCl samples Sorszám Minta származása 'ÖD •4V ^ Sol •21" M J!. II 1 (H rt C2 taj 1 1. Háromszor újra átkristáiyosított kereskedelmi p. a. NaCl 1,000 1,000 12 500 0,00 6,00 0,00 0,00 6.00 0,00 fl-,0 0,0 0,0 0 Kereskedelmi p. a. NaCl 0,800 0,800 1,000 0,00 2,00 0,00 6,25 8,00 7,50 7,8 7,5 7,5 3. Kereskedelmi jódozott só 0,1250 0,1875 0,2500 0,00 1.00 0,00 5,25 9,00 10,50 42,0 42.8 42,0 4. Kereskedelmi csomagolt só 0,2500 0,3750 0,5000 0,00 0,00 0,00 6,25 9,25 12,50 25,0 24,7 25,0 mint a vizsgálandó oldatnak. A leírt meghatározások 50 ml oldatban 2% hibán belül végezhetők el. A Br- kimutatási határa 2 fig, határhígítása 25 000 000. A J™ kimutatási határa, savanyú NH4OCOCH3 pufferben 3 /-tg, határhígítása 16 000 000. A pH = 8,60—8,80-nál. végezett J~ meghatározásnál a kimutatási határ 5 /ig, határhígítása pedig 10 000 000. Az eljárások leírása a) A víz Br~ -tartalmának meghatározása. Kis színösszehasonlító hengerbe bemérünk 50,0 ml vizsgálandó vizet, 2,0 ml fenolvörös tartalmú NaOCOCH

3 puffert és jól elkeverjük. Ezután 1,0 ml 0,01 n neomagnol oldatot adunk hozzá gyorsan egyjelű pipettából és az oldat hozzáadásának kezdetén balkezünkkel megindítjuk a stopperórát. Utána a henger megfelelő mozgatásával azonnali elkeverést biztosítunk. 1 perc múlva néhány csepp 0,2 n Na

2S

20

3 oldat hozzáadásával megállítjuk a reakciót. Ha a J mennyisége több, mint 10-szerese a Br ~-nak, akkor 45 másodperc reakcióidőt kell betartani. Ilyen magas J~ arány azonban természetes vizeknél nem szokott előfordulni. 45 másodperc reakcióidő betartásánál 20-szoros felesleg sem zavar, csak 30-szoros felesleg fejt ki csekély pozitív előjelű zavaró hatást. A leolvasás a hasonlóképpen elkészített színösszehasonlító sorozat segítségével történik. Így a Br-tartalom 0,04-től 0,30 mg/l-ig határozható meg hígítás nélkül. Magasabb koncentráció esetén kevesebb vizsgálandó vízből kell megismételni a meghatározást, melyet a reagensek hozzáadása előtt desztillált vízzel 50,0 ml-re kell kiegészíteni. A meghatározás 0,10 és 0,26 mg/l között a legpontosabb. Emiatt kívánatos annyi vizsgálandó vizet bemérni, hogy 50,0 ml-re kiegészítve ilyen koncentráció határok között legyen. Színösszehasonlító sorozat készítése céljából 0,0, 2,0, 3,0, 4,0, 4,5. 5,00, 5,5, 6,0, 7,0, 7,5, 8,0, 8,5, 9,0, 9,5, 10,0, 10,5, 11,0, 11,5, 12,0, 13,0, 14,0, 15,0 [ig Br -ot mérünk színösszehasonlító hengerekbe KBr mérőoldat formájában és desztillált vízzel mindegyiket kiegészítjük 50,0 ml-re. Ha a víz színes a vizsgálat előtt, csontszénnel színtelenítjük. b) NaCl Br~~-tartalmának meghatározása. Annyi NaCl-t mérünk le, hogy Br

_-tartalma lehetőleg 2,0—13,0 /Ag Br- legyen. (Legpontosabb eredményt akkor kapunk, ha 5,0 és 13,0 között van). Feloldjuk desztillált vízben, szükség esetén szűrjük, kis színösszehasonlító hengerbe öntjük és kiegészítjük 50,0 ml-re desztillált vízzel. Továbbiakban a) szerint járunk el Az eredményt mg Br (kg NaCl-re átszámítva célszerű megadni. így 0,1 mg Br~/kg NaCl is meghatározható. Nem szükséges, hogy a színösszehasonlító sorozat tagjai a vizsgált sóoldattal azonos mennyiségű NaCl-t tartalmazzanak, mivel még a jó minőségű kereskedelmi p. a. NaCl is jelentős koncentrációjú Br~-ot szokott tartalmazni. Br~mentes NaCl aránylag nehézkesen készíthető, a p. a. NaCl háromszori, vagy többszöri átkristályosításával. c) A víz J -tartalmának meghatározása. Kis színösszehasonlító hengerbe bemérünk 50,0 ml vizsgálandó vizet. A vízhez és a színösszehasonlító sorozat tagjaihoz hozzáadunk 2,0 ml fenolvörös tartalmú CH

3COOH-s NH

4OCOCH

3 puffert és jól elkeverjük. Ezután 1,0 ml 0,01 n neomagnololdatot adunk gyorsan egymás után a hengerekbe és azonnal jól elkeverjük a hengerek megfelelő mozgatásával. A neomagnol-oldat hozzáadásától számított 9 perc múlva néhány csepp 0,2 n Na

2S

20

3 oldatot adunk a hengerekbe és azonnal jól elkeverjük. A reakcióidő pontos betartása céljából egyszerre csak legfeljebb 5 hengerbe adjunk neomagnol-oldatot. Ilyen módon 0,05—1,00 mg/l J határozható meg. Legpontosabb a meghatározás 0,20—0,60 között. Vakpróba sárga színű, az alacsonyabb J -tartalmú oldatok nem színintenzitásban, hanem színárnyalatban különböznek egymástól, ami igen pontossá teszi a közvetlen vizuális leolvasást. Magasabb J -tartalmú oldatok különböző erősségű kék színűek. A reakcióidő betartásával elérhető, hogy 60-szoros feleslegben levő Br sem zavarja a .J meghatározását. Az NH

4' inhibitor szerepét tölti be. A reagensek hozzáadása után a vizsgálandó víz színéből — nagyon csekély gyakorlattal — már megállapítható hozzávetőlegesen a J~-tartalom. Tehát nem szükséges az egész színösszehasonlító sorozatot elkészíteni, csak egy részét. A teljes színösszehasonlító sorozat az alábbi 35 tagból áll : KJ oldat formájában kis színösszehasonlító hengerekbe bemérünk 0,00, 2,5, 4,0, 6,0, 8,0, 9,0, 10,0, 11,0, 12,0, 13,0, 14,0 15,0, 16,0, 17,0, 18,0, 19,0, 20,0, 21,0, 22,0, 23,0, 24,0, 25,0, 26,0, 27,0, 28,0, 29,0, 30,0, 32,0, 34,0, 36,0, 38,0, 40,0, 42,0, 45,0, 50,0 fig J-ot és desztillált vízzel kiegészítjük 50,0 ml-re. d) NaCl J -tartalmának meghatározása. Anynyi NaCl-t mérünk le, hogy J—-tartalma lehetőleg