Hidrológiai Közlöny 1959 (39. évfolyam)
4. szám - Scher Áron: A víz fenoltartalmának gyors kolorimetriás mikromeghatározása szulfanilsavval
Scher A.: A víz fenoltartalmának mikromeghatározása Hidrológiai Közlöny 1959. 4. sz. 305 mérünk mindegyik színösszehasonlító csőbe. Elkeverés után azonnal fellép a maximális színerősség, és azonnal elvégezzük az összehasonlítást. b) Színretitrálással. Kis összehasonlító hengerbe bemérünk 50 ml vizsgálandó vizet, szükség esetén Seignette-só oldatot adunk hozzá és másik hengerbe vakpróba céljára 50 ml desztillált vizet. Utána 2,0 m 0,1 n Na 2C0 3-t és elkeverés után 1,0 ml 0,05%-os diazotált szulfanilsav oldatot mérünk mindkét hengerbe. Ha a víz fenoltartalmú, a kémszer oldat hozzáadása után azonnal sárga színűvé válik. A színtelen vakpróbához mikrobürettából vagy pipettából azonnal megkezdjük a fenol-mérőoldat csepegtetését, és addig folytatjuk, míg színerőssége eléri a vizsgálandó vízét, így 0,05-től 1,00 mg/l fenol határozható meg. 50 ml vizsgálandó vízre fogyott 1,00 ml fenolmérőoldat 1,00 mg/l fenolnak felel meg. Tehát a fogyott mérőoldat mennyisége ml-ben a fenol mennyiségét fejezi ki mg/l-ben. Ha a vizsgálandó víz a kémszer hozzáadása után barnássárga színű, fenol mérőoldat helyett timol mérőoldat használható. A módszert felhasználtam az Óbudai Gázgyár és az Újlaki Vízmű közötti Duna-szakaszon a víz fenoltartalmának meghatározására. 1956. szeptember 4-én 10 helyen végeztem színretitrálással helyszíni meghatározást. Nagy fenoltartalom esetében a megfelelően hígított mintából történt a vizsgálat. 1956. szeptember 14-én megismételtem a helyszíni vizsgálatot. Említésre méltó, hogy a nagy fenoltartalmú 3. sz. minta vételi helyén a víz hőfoka a beömlő meleg szennyvíz miatt 35 C° volt. A két vizsgálat eredményét a 2. táblázat tartalmazza. 2. táblázat A mintavétel helye Fenoltartalom (mg/l) 1956. szept. 4. 1956. szept. 14. 0,00 0,00 0,00 0,08 111,0 79,0 0,10 0,20 7,20 0,17 1,25 2,60 17,8 0,38 83,0 0,20 0,20 0,10 0,15 0,10 1. Római-fürdő szelvényében a budai parttól kb. 10 m-re 2. Aranyhegyi-árok vize 3. Óbudai Gázgyár középső szennyvízbeömlöje alatt (kátrányüzem vize) a budai parttól kb. 15 m-re 4. Óbudai Gázgyár alsó szennyvízfreőmlője alatt a budai parttól kb. 15 m-re 5. Rádl (Filatori) árok torkolata alatt a budai parttól kb. 5 m-re 6. Leipziger gyári szennyvízkiömlő alatt a budai parttól kl). 5 m-re 7. Óbudai Gázgyár új szennyvízbeömlője (generátorvíz) alatt a budai parttól kb 5 m-re .. . 8. Hajógyári híd alatt a parttól kb. 15 m-re 9. Hajógyári Dunaág és a Nagy-Duna összefolyása helyén a budai parttól kb. 30 m-re 10. Űjlaki vízművek B kútja szelvényében a parttól kb. 25 m-re A helyszíni szemle tapasztalatai összhangban vannak a vizsgálati eredményekkel. A szennyvízbeömlések mellett a Duna vize sötét színű, zavaros és bűzös. Az egész vizsgált Duna szakaszon kátránycsomók úsznak a víz felszínén, még az Újlaki Vízműtelep kútjai mellett is. A helyszíni vizsgálat és szemle azt mutatja, hogy az Óbudai Gázgyár és az Újlaki Vízműtelep közötti Duna-szakaszba nagy mennyiségű fenol jut, mely még felhígulás után is jól meghatározható. Ez a helyzet súlyosan veszélyezteti az Újlaki Vízműtelep kútjaiból nyert víz minőségét. c) Az alkalmazott kémszerek 1. Fenol alapoldat : parafinnal légmentesen elzárt üvegben eltartott p. a. fenolból néhány g-ot teszünk analitikai mérlegen előzőleg lemért becsiszolt üvegdugós edénybe. Ezután újból megmérjük. Az így lemért fenolt annyi desztillált vízben oldjuk, hogy 1 ml oldat 10 mg fenolt tartalmazzon. 2. Fenol mérőoldat : 5,00 ml fenol alapoldatot 1 l-re egészítünk ki desztillált vízzel. 1 ml mérőoldat = 0,05 mg fenollal. 3. Timol mérőoldat : 0,0500 g timol desztillált vízben feloldva és ezzel feltöltve l-re. 1 ml mérőoldat = 0,05 mg timollal. 4. 0,1 n Na 2C0 3 oldat. 5. 33 súly %-os Seignette-só oldat : 500 g K-Natartarát feloldva 1 1 desztillált vízben. 6. 0,05%-os frissen készült diazotált szulfanilsavoldat. IRODALOM 1. Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung Verlag Chemie. GMBH, Weinheim, Bergstr. 1954. 2. Schulek E. és Burger K. : Magyar Kémiai Folyóirat 61, 359—362, 1955. 3. Die ameriltanischen Einheitsverfahren zur Untersuehung von Wasser und Abwasser. Ins Deutsche übersetzt von F. Sierp. München, 1951. Verlag von R. Oldenbourg. 4. R. O. Simard: Analitical Chemistry 23, 1384—7, 1951. 5. Ohlmüller—Spitta : Untersuehung und Beurteilung des YVassers und des Abwassers. Berlin von Julius Springer, 1931. 6. M. B. Jacobs : The analytical chemistry of industrial poisons hazards and solvents. Vol. I. p. 701. Second edition. Interscience Publishers Inc., New York, 1949. Schnelle kolorimetrische Mikrobestimmung des Phenolgelialtes von Wasser mittels Sulfanilsiiurc Á. Scher (Ortsbestimmung von Phenolverunreinigungen mittels Farbenretitrierung) Mit Hilfe einer frisch angefertigten 0,05%-igen Lösung von vorbereiteter fester diazotierter Sulfanilsáure kann der Phenolgehalt natürlicher Gewásser mit kolorimetrischer Genauigkeit auch an Ort und Stelle rasch ermittelt werden. Auf einmal lasst sich eine Menge von fester diazotierter Sulfanilsáure herstellen, die für mehrere zehntausend Untersuchungen genügt und im Kühlschrank mehr als ein halbes Jahr hindurch aufbewarht werden kann. In 50 ml zu untersuchendem Wasser von Zimmertemperatur misst man nach Hinzugabe von 0,1 n Na 2C0 3 Lösung die an denselben Tag angefertigte Wasserlösung des Reagenten hinzu. Bei Vorhandensein von Phenol erscheint gleich nach der Vermischung die gelbe Fárbung der Azo-Farbe. Die Blindprobe ist ganz farblos. (Wird nach Hinzugabe des Na 2C0 3 das Wasser trübe, dann mengt man der Probe eine Lösung von Seignette-Salz bei und misst sodann die obengenannten Lösungen hinzu.) Eine rasche Durchführung der Ermittlung aus Zimmertemperatur wird alsó dadurch sichergestelit, dass die beiden Teilvorgangé der Bildung von Azo-Farben, die Diazotierung und die Kopulierung zeitlich und raumlich getrennt wird. Die Bestimmung erfolgt mit Hilfe einer Fárbungsvergleichserie oder einer Farbenretitrierung. 0,05 mg/e Phenol lassen sich noch gut nachweisen. Auch mehrwertige Phenole und Phenolhomologe können durch dieses Verfahren untersucht werden. Liest man nach etwa 2 Stunden nach der Beimengung des Reagenten ab dann lasst sich 0,01 mg/l Florogluzin bestimmen, weil dieses Verfahren auf diese Verbindung besonders empfindlich ist.
