Hidrológiai Közlöny 1959 (39. évfolyam)
4. szám - Scher Áron: A víz fenoltartalmának gyors kolorimetriás mikromeghatározása szulfanilsavval
Hidrológiai Közlöny 1959. 4. sz. 303 VÍZKÉMIA A víz fenoltartalmának gyors kolorimetriás mikromeghatározása szulfanilsavval* (Fenolszennyezés helyszíni meghatározása szinretitrálással) SCHER ÁRON A fenol a természetes vizek legkellemetlenebb és legártalmasabb szennyeződései közé tartozik. Már 10 mg/l fenol kellemetlen szagot és ízt kölcsönöz a víznek. Ha pedig klórozzák a vizet, a keletkezett klórfenol már 0,005 mg/l mennyiségben is kellemetlen szagú. A felszíni vizekbe kerülő fenolszennyezés az ivóvízellátáson kívül a halállományt is súlyosan veszélyezteti. Néhány tized mg/l fenol elpusztítja a halakat. Már az ennél kisebb fenoltartalom is káros, mert a halak húsában felhalmozódik és kellemetlen ízt okozva lehetetlenné teszi a hal fogyasztását. A fenol már 0,01 mg/l mennyiségben is alkalmatlanná teszi a vizet arra, hogy 80—100 atm. nyomású kazánokhoz kazántápvízként használják. Mivel egyrészt a szénfeldolgozás növekedésével párhuzamosan nő a felszíni vizek fenolszennyeződésének veszélye, másrészt nő a háztartási és ipari vízellátáshoz felhasznált víz mennyisége, ezért a fenolszennyezés vizsgálatának jelentősége is fokozódik. Az állandó és fokozott ellenőrzés miatt nagyszámú fenolmeghatározás szükséges, ezért kívánatos a gyors, emellett megbízható eljárás kidolgozása. A fenol meghatározására számos eljárást dolgoztak ki [1—6]. A több értékű fenolok és fenolhomológok egymás melletti meghatározása jelenleg még nincs megoldva, ezért meg kellett elégedni olyan kémszer kiválasztásával, melynél a zavaró hatás a lehető legkisebb. A gyors és érzékeny fenolmeghatározás kidolgozására a diazofesték képződésen alapuló reakciók látszanak legalkalmasabbnak. Ugyanis amellett, hogy a reakció érzékeny, a különböző fenolokból kopulációval képződött azofestékek legtöbbször csak színárnyalatban különböznek egymástól. A p-nitranilinen kívül a szulfanilsavat is alkalmazzák fenolok meghatározására, M. B. Jacobs közöl ilyen eljárást [6] : savanyú közegben jéghűtés közben NaN0 2-vel készíti el a diazotált szulfanilsav oldatot. Ezt a frissen készített kémszert adja a vizsgálandó oldathoz és a színösszehasonlító sorozat tagjaihoz. Ezután meglúgosítja az oldatokat és 30 perc múlva elvégzi a színösszehasonlítást. A gyors eljárás kidolgozásához én is szulfanilsavat használtam, amelynek szelektivitása eléri a fenolmeghatározásra szolgáló többi eljárásét. A gyorsaság és egyszerűség főként azzal érhető el, hogy egyszerre állítjuk elő a több ezer, vagy több tízezer vizsgálathoz elegendő diazotált szulfanilsavat. Ez jégszekrényben több mint félévig is eltartható, * Közlemény az Országos Közegészségügyi Intézet Vízügyi Osztályáról. tehát nem szükséges minden egyes meghatározásnál jégben hűtött oldatban diazotálni, hanem a vizsgálat szobahőmérsékleten elvégezhető. Tehát a diazofesték képződéséhez szükséges két folyamatot a diazotálást és a kopulálást térben és időben elválasztjuk. Az eljárás másik előnye, hogy nem feltétlenül szükséges színösszehasonlító sorozat készítése, vagy fotométer alkalmazása, rhert a meghatározás szinretitrálással is elvégezhető. A diazotált szulfanilsav a következő módon állítható elő : 10 g szulfanilsavat 50 ml 10%-os KOH-ban oldunk és a lehűtés után 40 ml 10%-os NaN0 2-oldatot öntünk hozzá. Ezután a jégbehűtött oldatot választótölcsérből jégbehűtött HC1ba csepegtetjük (16 ml konc. HC1 és 3 ml víz). A kicsapódó színtelen diazotált szulfanilsavról az oldatot leszívatjuk hideg vízzel, azután alkohollal és végül éterrel mossuk, levegőn szárítjuk és jégszekrényben tároljuk. Elemzéshez a diazotált szulfanilsav aznap készült 0,05 %-os vizes oldatát használjuk. A kémszer oldat 1—2 napig eltartható. Helyszíni vizsgálat esetében célszerű, ha a laboratóriumban kis kémcsövekben előzően lemért diazotált szulfanilsavat csak a helyszínen oldjuk fel desztillált vízben. Irodalmi adatok szerint a szilárd diazoniumsók melegítésére, ütésre, dörzsölésre robbanhatnak, emiatt óvatosan kell kezelni. A szilárd diazotált szulfanilsav előállítását és felhasználását leíró szakkönyvek nem utalnak a kémszer veszélyességére és nem adnak elővigyázatossági utasítást. Noha már hoszszabb idő óta foglalkozom vele, nem tapasztaltam semmi rendellenességet. A baleseti lehetőséget teljes mértékben meg lehet szüntetni oly módon, hogy a diazotált szulfanilsavat 5—10 cg-os adagokban kis kémcsövekbe mérve jégszekrényben tároljuk. E megoldás azzal az előnnyel is jár, hogy friss oldat készítésénél nem szükséges minden esetben külön lemérni a kémszert. A fenol csak lúgos közegben ad színes vegyületet a diazotált szulfanilsavval. Megvizsgáltam, hogy a lúgosság, illetve a hozzáadott Na 2C0 3 mennyisége hogyan befolyásolja a színerősséget. Az eredmények azt mutatják, hogy a lúgosság csak nagyon kismértékben befolyásolja a meghatározást Már 2,0 ml 0,1 normál Na 2C0 3 is elegendő 50 ml vízhez. Azt is megvizsgáltam, hogy a többértékű fenolok, tobábbá a fenolhomológok meghatározhatók-e a kidolgozott eljárássál, és milyen színű, illetve erősségű azofestéket adnak. A fenolos oldatok a kémszer hozzáadása után 100 mg 1 fenoltartalomig is színtelenek maradnak.
