Hidrológiai Közlöny 1959 (39. évfolyam)
4. szám - Scher Áron: A víz fenoltartalmának gyors kolorimetriás mikromeghatározása szulfanilsavval
304 Hidrológiai Közlöny 1959. 4. sz. Scher A.: A víz fenoltartalmának mikromeghatározása Na 2CO y hozzáadása után sárga színűek lesznek. 0,05 mg/l fenol még jól kimutatható. Az o-krezol ugyanolyan árnyalatú és erősségű sárga színt ad, mint a megfelelő töménységű fenol oldat. Csak a Na 2C0 3 hozzáadása után lesz sárga. A pirokatechin csak 3 mg/l-től ad sárga színt a kémszer hozzáadására. A Na 2C0 3 hozzáadása után azomban még 0,1 mg/l is gyengén sárga színű. Noha valamivel gyengébb színerősségű vegyület képződik, mint a többi fenolok esetében, a meghatározás jól elvégezhető. A rezorcin a kémszer hozzáadása 1 mg/l-nél nagyobb koncentrációban sárga színt ad. A Na 2C0 3 hozzáadása után 0,1 mg/l sárga, 0,6 mg/l barna, 1,0 mg/l pedig erős barna színű oldatot képez. A hidrochinon a kémszer hozzáadása után nem színeződik el. A Na 2C0 3 hozzáadása után csak 0,6 mg/l felett lesz sérga színű. 5 mg/l töménységben barna színű. Noha valamivel gyengébb színerősségű vegyület képződik, mint a többi fenolok esetében, a meghatározás jól elvégezhető. A floroglucin-tartalmú oldatok a kémszer hozzáadása után rövid időn belül már 0,1 mg/ltől erősen sárga színűek. A Na 2C0 3 hozzáadása nem befolyásolja lényegesen a színt. Az oldat színerőssége állás közben nagymértékben nő, és egy-két óra múlva 0,01 mg/l koncentrációjú oldat színe is jól különbözik a vakpróba színétől. Az eddig vizsgált fenolvegyületek közül az eljárás a floroglucinra legérzékenyebb. A budapesti vezetéki vízbe bemért floroglucin hasonló érzékenységgel mutatható ki, mint desztillált vízben. A pirogallol oldatok már a kémszer hozzáadása után erősen sárga színűvé válnak. 0,1 mg/l is elég erős színű. Na 2C0 3 hozzáadása után majdnem teljesen elszíntelenednek. Tehát a pirogallol semleges közegben jól meghatározható, lúgos oldatban azonban nem. A timol 1 mg/l töménységű oldata sárga, 3 mg/l pedig vörösesbarna színű. A Na 2C0 3 hozzáadása után 0,1 mg/l színes 0,2 mg/l fölött barna, 3 mg/l vöröses-barna. A különböző fenolok meghatározására vonatkozó kísérletek desztillált vízzel készült oldatokban történtek. Meg kellett vizsgálni azt is, hogy természetes vízben oldott fenol meghatározását hogyan befolyásolja a kémszer-oldat és a Na 2C0 3oldat hozzáadásának a sorrendje. Mivel ennél a sorrendnél a nagyobb töménységű oldatok színének kialakulása nem egy lépésben és pillanatszerűen történik, helyesebb, ha a kémszert a Na 2C0 3oldat hozzáadása és elkeverése után adjuk az oldathoz. Bármilyen sorrendben adjuk a két oldatot, a fenoltartalmú természetes vízhez, a második oldat hozzáadása után azonnal fellép az azofesték színe. Ha a budapesti csapvízbe annyi fenolt mértem be, hogy koncentrációja 1 mg/l fölött volt, már a kémszer hozzáadása után azonnal sárga színű lett. Kisebb töménységű oldatok azonban színtelenek maradtak. A desztillált vizes oldattal szemben tapasztalt eltéréseknek az az oka, hogy a budapesti vezetéki víz gyengén lúgos pH-ja nagyobb fenolkoncentráció esetében már lehetővé teszi az azofesték képződését. Ha a fenoltartalmú természetes vízhez Na 2-C0 3 oldatot adunk, már a 0,05 mg/l-es oldat is színes lesz, nagyobb töménységnél pedig nő a színerősség. Ezután azt vizsgáltam, hogy természetes vizek esetében alkalmazható-e a színretitrálás. Ebből a célból 50 ml-es színösszehasonlító hengerekbe annyi fenolt mértem be, hogy azt desztillált vízzel a jelig feltöltve 0,00, 0,05 stb. mg/l töménységűek legyenek. Másik kémcsősorozatba ugyanannyi fenolt mértem, de budapesti vezetéki vízzel egészítettem ki 50 ml-re. Mindkét sorozatban hozzáadtam a kémszereket. Mivel az azonos fenoltartalmú oldatok színe teljesen egyforma, függetlenül attól, hogy desztillált vízzel, vagy vezetéki vízzel készültek, megállapítható, hogy a vízvezetéki vízben lévő alkatrészek a meghatározást nem befolyásolják. A vízvezetéki vízzel készült vakpróba épp olyan jól használható színretitráláshoz, mint a desztillált vízzel készült. A színretitrálás pontosságának megállapítása céljából a vakpróbához addig adagoltam mikrobürettából fenol mérőoldatot, míg a desztillált vízzel készült vakpróba színe megegyezett az egyes vezetéki vízzel készült fenololdatok színével, így egyetlen vakpróba felhasználásával a koncentráció sorrendjében színretitráltam az összehasonlító sorozat tagjait. Az 1. táblázat két párhuzamos titrálás eredményeit tartalmazza vezetéki vízzel készült oldatok esetében. 1. táblázat Bemért fenol (mg/l) Titrált fenol (mg/l) Bemért fenol (mg/l) 1. sz. titrálás 2. sz. titrálás 0,00 0,00 0,00 0,05 0,03 0,05 0,10 0,08 0,10 0,15 0,15 0,16 0,20 0,20 0,20 0,25 0,26 0,25 0,30 0,30 0,29 0,40 0,40 0,41 0,50 0,50 0,50 0,00 0,62 0,60 0,70 0,71 0,70 0,80 0,82 0,81 0,90 0,92 0,90 1,00 1,03 1,04 Amint a táblázatból látható, színretitrálással vissza lehet kapni a vezetéki vízbe bemért fenolmennyiségeket. A titrálás hibája nem lépi túl a kolorimetriás elemzések szokásos hibahatárát. Az eljárás leírása a) Színösszahasonlító sorozat segítségével. Kis színösszehasonlító hengerbe bemérünk 50 ml vizsgálandó vizet. Színösszahasonlító sorozat készítése céljából színösszahasonlító hengerekbe 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60 ju.g fenolt mérünk be a mérőoldatból és desztillált vízzel mindegyiket a jelig egészítjük ki. Az összehasonlító sorozat tagjainak koncentrációja 0,00, 0,10, 0,20, 0,30, 0,40, 0,50, 0,60, 0,70,0,80, 0,90, 1,00 1,10, 1,20 mg/l. A vizsgálandó vízhez és az összehasonlító sorozat tagjaihoz 2,0 ml 1,0 n Na 2C0 3 oldatot adunk és elkeverjük. (Ha a vizsgálandó víz megzavarosodik, másik 50 ml-es részletéhez 2,0 ml 33%-os Seignette-só oldatot adunk és csak ezután mérünk hozzá 2,0 ml Na 2C0 3 oldatot.) Végül 1,0 ml 0,05 %-os diazotált szulfanilsav oldatot
