Hidrológiai Közlöny 1954 (34. évfolyam)
11-12. szám - Csajághy Gábor–Tolnay Vera: A víz szulfátiorn tartalmának félmikro helyszíni meghatározása
Csajághy—Tolnai: Szulfátion-tartalom meghatározása Hidrológiai Közlöny 34. évf. 1954. 11—12. sz. 513 célt értünk el: egyrészt biztosítottuk az oldat állandó koncentrációját alkoholra nézve (ez azért fontos, mert az alkohol mennyisége befolyásolja a végpontot), másrészt az alkohol lényegesen leszállította a cseppnagyságot. A leválasztáshoz legkedvezőbbnek az 5 körüli pH-értéket találtuk. Ennél a pH-értéknél az esetleg jelenlevő káliummal még nem képződik savanyú szulfát és nem épül be a BaS0 4 kristályrácsába. A CaSO, leválása nem okoz hibát, mert a visszatitráláskor mindegy, hogy kalciumot, vagy vele egyenértékű báriumot titrálunk vissza. A módszer pontossága nem túlságosan kemény, lágyítatlan vizek esetében általában valamivel ± 1 mg/liter felett, lágyított vizek esetében pedig valamivel ± 1 mg/liter alatt van. Amint azt a táblázatba összefoglalt kísérleti adatok is mutatják, a módszer pontossága elég jól megközelíti a klasszikus súlyszerinti laboratóriumi módszerekkel makro méretekben elérhető pontosságot. Lágyítatlan vizek Lágyított vizek Jelzés S0 4 mg/l súlyszerint S0 4 mg/l titrálva Különbség mg/l Keménység No Jelzés S0 4 mg/l súlyszerint S0 4mg/1 titrálva Különbség mg/l Vízvezetéki víz 27,2 26,1 26,1 -1,1 —1,1 10,82 Vezetéki víz, 1 : 1 hígítás 13,6 12,6 13,5 —1,0 —0,1 Mesterséges víz, 1. sz. 24,8 24,4 24,4 —0,4 —0,4 14,25 Vezetéki víz, eredeti 27,2 26,7 27,7 —0,5 + 0.5 Mesterséges víz, 2. sz. 49,5 51,3 51,3 + 1,8 + 1,8 14,13 Szóehenyi-fürdő. 1 : 3 hígítás 50,4 48,8 49,7 —1,6 + 0,7 Mesterséges víz, 3. sz. 95,2 93,5 93,5 c —1,7 14,13 Dagály-u., Béke-forrás 94,1 92,7 94,5 —1,4 + 0,4 Mesterséges víz, 4. sz. 190,5 189,5 190,8 • —1,0 + 0,3 14,49 Széchenyi-fürdő, 1 : 1 hígítás 100,9 99,0 101.9 —1,9 + 1,0 Széchenyi-fürdő, eredeti víz 201,8 201,2 202,1 —0,6 + 0,3 Az eljárás kivitele Kb. 100 ml vizsgálandó vízhez hozzáadjuk a lágyításhoz szükséges szilárd NaOII-ot és esetleg szilárd Na 2C0 3-ot. Mivel természetes vizeink rendszerint elegendő mennyiségű hidrokarbonátot tartalmaznak, az esetek túlnyomó többségében 100 ml víz lelágyításához egyetlen NaOH-pasztilla (kb. 100 mg) még 30 fok keménységű vizeknél is bőségesen elegendő. Nem szükséges a tökéletes lágyítás, mivel az utána visszamaradó keménységet úgyis meghatározzuk. A NaOH (és esetleg Na 2CO,) tökéletes feloldódása után megvárjuk míg a csapadék kiválik (60—65 fokra való melegítésre ez azonnal megtörténik lényeges párolgás nélkül). Ezután az oldatból jóminőségű szűrőpapíron — a szűrlet első részét elöntve — annyit szűrünk le, amennyi a vizsgálatok elvégzéséhez szükséges. Igen fontos, hogy a leszűrt oldat kristálytiszta legyen. A lágyítás ütán visszamaradt keménység meghatározása céljából a lelágyított, szűrt vízből egy Maucha-féle üvegdugós kémcsőbe bemérünk 10 ml-t. Hozzáadunk 1 csepp metilvörös indikátor-oldatot és n HCl-oldattal megsavanyítjuk, amit az oldat színének sárgából vörösbe való átcsapása jelez. Ezután 0,5 ml bórax-oldatot, 0,5 ml tömény ammóniumhidroxidot, kb. 0,2 ml kevert indikátor-oldatot és 1 ml 96%-os alkoholt adva hozzá, a szokásos módon addig titráljuk Na-verzenát mérő-oldattal, míg az oldat színe halvány zöldbe nem vált át és ez a szín még 1 csepp mérőoidat hozzáadására már nem változik. Az oldat színe a titltitrálás kezdetén kékeslila, a titrálás vége felé folyton halványabb, majd halványkék árnyalatú és a, végpontban kifejezetten zöld lesz. A módszer természetesen nemcsak a lágyítás után visszamaradt, hanem az eredeti keménység meghatározására is alkalmas. A cseppek számát n.-nel jelölve, a lágyítás után visszamaradt keménység meghatározására elfogyott mérő-oldat mennyiségét az nvf szorzat adja. Az összes keménység pedig az 5nvf képlet alapján számítható ki, ahol v — 1 csepp térfogata, és f = a mérő-oldat faktora. A lágyított, szűrt mintából újból bemérünk 10 ml vizet, ezúttal azonban célszerűen egy kis
