Hidrológiai Közlöny 1954 (34. évfolyam)
11-12. szám - Csajághy Gábor–Tolnay Vera: A víz szulfátiorn tartalmának félmikro helyszíni meghatározása
5lJf Hidrológiai Közlöny 34. évf. 1954. 11—12. sz. Csajághy—Tolnai: Szulfátion-tartalom meghatározása 50 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Hozzáadunk 2 szem (kb. 15—20 mg-os) horzsakődarabkát és 1 csepp metilvörös jelenlétében megsavanyítva, a C0 2 kiűzése végett borszeszégőn 1 percig forraljuk. A lehűtött oldatot n/10 NaOH-dal éppen meglúgosítjuk és utána n/50 HCl-val pontosan a kezdődő vörös színre állítjuk be. llymódon biztosítjuk a leválasztáshoz legkedvezőbb 5 körüli pH-értéket. A lúggal esetleg bevitt C0 2 eltávolítása céljából 1 percig újból forraljuk és ezután lehűtjük. Ha az oldat színe közben visszasárgult volna, kevés n/50 HCl-val ismét beállítjuk kezdődő vörös színre. A hideg oldathoz, cseppenként bemérve, titráló-pipettával hozzáadjuk a leválasztáshoz szükséges BaCl 2-oldatot. Melegen nem lehet hozzáadni, mivel a titráló-pipettára lecsapódó vízcseppek megváltoztatnák a cseppszámot. A leválasztáshoz szükséges BaCl 2-oldat mennyisége függ a jelenlevő SO., mennyiségétől: 150 mg/liter S0 4-tartalomíg 1,25 ml-nek megfelelő cseppszámot, nagyobb mennyiségnél pedig annyit adunk hozzá, hogy visszatitrálására 1 ml Na-verzenát fogyjon. A BaCl 2 hozzáadása után az oldatot borszesz-égőn 2 percig forraljuk a BaSO, 4 tökéletes leválasztása céljából. Lehűlés után 0,5 ml bórax-oldatot, 0,5 ml tömény ammóniumhidroxidot, kb. 0,3 ml kevert indikátor-oldatot és 1 ml 96%-os alkoholt adva hozzá, a BaCL feleslegét Na-verzenát mérő-oldattal visszatitráljuk. Mivel a keletkezett fehér BaS0 4 csapadék a festék színét kissé elfedi, itt célszerű 0,2 ml helyett 0,3 ml indikátor-oldatot adni. Ebben az esetben is a zöld szín megjelenéséig, illetőleg addig titrálunk, amíg a zöld szín további 1 csepp hozzáadására már nem változik. A cseppek számát n 2-vel jelölve, a visszatitráláshoz elfogyott mérőoldat mennyiségét az n > vf szorzat adja. Végül ismernünk kell a leválasztáshoz használt BaCL-oldat töménységét is. Ennek meghatározása végett egy üvegdugós kémcsőbe, vagy egy kis 50 ml-es Erlenmeyer-lombikba, annyi csepp BaCl 2-oldatot mérünk be, mint amennyit a leválasztáshoz használtunk fel és térfogatát kétszer desztillált vízzel 10 ml-re egészítjük ki. Ezután 0,5 ml bórax-oldatot, 0,5 ml tömény ammóniumhidroxidot, 0,2 ml kevert indikátor-oldatot és 1 ml 96%-os alkoholt adva hozzá, az előbbiek szerint Na-verzenát mérő-oldattal kifejezett zöld színig titráljuk. A titrálás végén lassan adjuk az oldathoz a mérő-oldat cseppjeit. A cseppek számát n,-gyel jelölve, a titráláshoz elfogyott mérő-oldat mennyiségét az n xvf szorzat adja. A szulfátion mennyiségét a következő képlettel számíthatjuk ki: SO., mg/liter — (nvf + + n,vf — n 2vf) 85,64 = (n + n x — n 2) vf. 85,64. Szükséges vegyszerek 1. szilárd vegytiszta NaOH, 2. szilárd vegytiszta Na 2C0 3, 3. kb. n HCl-oldat, 4. kb. n/10 NaOH-oldat, 5. kb. n/50 HCl-oldat, 6. 96%-os etilalkohol, 7. hidegen telített vegytiszta Na~B 40 • 10H 20-oldat, 8. tömény vegytiszta NH 4OH, 9. BaCl 2oldat. 2,1782 g vegytiszta BaCl 2 • 2H 20-t 500 ml kétszer desztillált vízben feloldunk. 10. Na-verzenát mérő-oldat. 3,32 g verzenátot (dinátrium-etiléndiamin-te traacetát) 0,7 g vegytiszta NaOH-dal meglúgosított, kb. 4— 500 ml desztillált vízben feloldunk és 100 ml 96%-os alkoholt adva hozzá, desztillált vízzel 1 literre töltjük fel. Az oldat 1 ml-e 0,5 mg CaO-dal, illetőleg 0,8564 mg S0 4-ionnal egyenértékű. Beállítása ismert töménységű CaCL-oldattal történik, titrálása pedig a BaCL-oldatéval teljesen megegyező módon. A színátcsapás ez esetben rendkívül éles. 11. Kevert indikátor-oldat. 400 mg ftaleinkomplexont, 80 mg metilvöröst és 100 mg diazinzöldet jól eldörzsölünk és ebből 10 mg-ot 4 ml kétszer desztillált víz, 1 csepp tömény NH 4OH és 2 ml 96%-os alkohol elegyében oldunk. Az oldat 4—5 napig állandó. Lehet NaCldal eldörzsölve szilárdan is adagolni az indikátort. Sok NaCl-ot azonban ne használjunk, mert esetleg zavarja a meghatározást. 12. Metilvörös indikátor-oldat. 20 mg metilvörös indikátort 100 ml 96%-os alkoholban oldunk. Sajnos a ftaleinkomplexon jelenleg csak külföldről szerezhető be, viszont megfelelő színátcsapást adó, vegytiszta eriokrómfekete festék, ha nehezen is, de ma már belföldön is található. Ezért az eljárást eriokrómfekete indikátorra is kidolgoztuk. Ennél a festéknél még fontosabb az előzetes lágyítás, mert mint említettük, az eriokrómfekete jóval érzékenyebb az idegen szennyezésekre, mint a ftaleinkomplexon. Az eljárás kivitele ugyanúgy történik mint az előbbiekben leírtuk, csupán a szükséges vegyszerek közül kell néhánynak az összetételét megváltoztatni: a 7. és 8. számú puffer-oldatok helyett olyan puffer-oldatot használunk, amely 8 g vegytiszta Na 2B 4O r • 10H 20-t és 2 g vegytiszta NaOH-ot tartalmaz 200 ml kétszer desztillált vízben oldva. Ebből az oldatból 0,5 ml szükséges egy-egy meghatározáshoz. A 10. számú Na-verzenát mérő-oldat helyett a következő összetételű oldatot használjuk: 1 g vegytiszta NaOH-dal meglúgosított kb. 4—500 ml desztillált vízben feloldunk 5,5 g dinátrium-etiléndiamintetraacetátot, majd külön feloldunk 1,2 g MgCl 2-6H 20-t 2—300 ml desztillált vízben és a két oldat összeöntése után desztillált vízzel 1 literre töltjük fel. Az oldat 1 ml-e 0,5 mg CaO-dal, illetőleg* 0,8564 mg S0 4ionnal egyenértékű. Beállítása víztiszta kalcitkristályból készített, ismert töménységű CaCl 2oldattal történik. Ugyanezt az oldatot az összes
