Az Egri Ho Si Minh Tanárképző Főiskola Tud. Közleményei. 1978. (Acta Academiae Paedagogicae Agriensis : Nova series ; Tom. 14)

A küvettákat erre a célra tervezett, a kazetta alját teljesen egyenletesen kitöltő égőfejjel fűtöttem fel, amelyet PB-gázzal tápláltam. A küvettákat körülvevő vaskazettában (2. ábra) 25 kg KNO3—NaN0

3 ekvimoláris elegyének olvadéka szolgálta a temperáló folyadékot. A küvetta-párban és a sóolvadékot tartalmazó vaskazettában belső feszültségekre kellett számítani. Ezért a keresztküvettapár találkozásánál a csődarabokat egy előre kellő méretre kiesztergált és átfúrt acéltuskó furataiba hegesztettem be. Az acéltuskó alsó részébe 15 mm mély 10 cm átmérőjű „csőcsonkot" képeztem ki a beejtendő kálium befogadására. A felfűtések megkezdésekor a sóolvadékba „befagyott" keresztküvettákban és a sóolvadékban ébredő belső feszültségeket recsegés árulta el, ezek azonban a sóelegy megolvadása után megszűntek. A küvetta-pár alá vastálcát helyeztem az esetleg kifolyó sóolvadék felfogására. A sóolvadékban 408 °C-nál magasabb hőfokra hevítése nem volt tanácsos egyrészt, a nitrát explóziójának, másrészt a káliumgőz színképének kedvezőtlenül megnövekedő Doppler-féle vonalkiszélesedésnek elkerülése céljából. Azért is választottam ezt a hőmérsékletet, mert ezen a telített kálium-gőz nyomását pontosan ismerjük az irodalmi adatokból [3]. A küvetta-pár felfűtése 408 °C-ra 4 órát vett igénybe. A küvettákban uralkodó hőmérsékleti értékeket három helyen olvastam le (2. ábra 1, 2, 3.) 2 °C-os beosztású C0

2 töltésű, kalibrált higanyos hőmérőkkel. Az előzetes mérések során a hőmérsékleti értékeket a keresztküvetták mentén folyamatosan 5 cm-enként mértem és a mérések adatai azt bizonyították, hogy e három helyen történő hőmérsékletmérés elegendő. Minden esetben a sóolvadék hőmérsékletét tekintettem a küvettákban uralkodó hőmérsékletnek. A hőmérsékleti gradiens a küvettákban a mérések alapján 1—2 °C eltéréssel tökéletesen megfelelt a követelményeknek. A mérőberendezést a 3. ábrán láthatjuk. A küvettákat úgy evakuáltam, hogy a küvettából felfelé kivezető és víz-hűtődobbal ellátott csődarab oldalsó „csőcsonkjára" (3. ábra C) 10~

2 torrnyi vákuumot biztosító rotációs olajlégszivattyút kötöttem (3. ábra V). A rendszer megbízható evakuálása 30 percet vett igénybe. Előzőleg folyékony xilol alatt henger alakúra formált káliumdarabkát a keresztküvettába még a rendszer felfűtésének megkezdése előtt be kellett juttatnom. Hogy a megformált káliumdarabka a mérőküvetták kereszteződése alatti kis „csőcsonkba" a felfűtés előtt bele ne essők, a káliumot az evakuáláshoz használt csőcsonk feletti csőrészbe (3. ábra D) helyeztem és beesését a (C) ,,csőcsonk"-ra húzott vákuumgumicsövön keresztül benyúló miniatűr acélkanálkával akadályoztam, amelyet azonban kívülről el lehetett fordítani a vákuum veszélyeztetése nélkül. Behelyezés után a kálium oxidálódásának elkerülésére azonnal vákuumot létesítettem. A (D) csőbe bevilágítva vizuálisan ellenőriztem a még be nem ejtett káliumdarabka kívánt szilárd halmazállapotát. 408 DC-on a mérés megkezdésekor a kis acélkanál elfordításával a káliumdarabkát beejtettem a küvetták kereszteződése alatti említett csőcsonkba, ahol az azonnal megolvadt, és gőze kb. 2 perc alatt egyenletesen betöltötte a keresztküvettát. A káliumgőz keletkezését a küvettán át szemlélt W-szalaglámpa fényének zöldes színváltozása is elárulta. Figyelembe véve azt is, hogy a kálium-gőz a küvetták találkozási helyétől 4 irányba diffundálódik, és a mérés kb. 35 percet vesz igénybe, kb. 1 grammnyi káliummennyiséget kellett a küvettába bejuttatni. A lehűlés után megmaradt káliumfelesleget esetenként a küvettapár fellevegőztetésével eloxidáltam, és az oxidokat a keresztküvettákból kikotortam. A küvetta-pár tömítése, annak ellenőrzése, a fényutaknak a prizmákkal történő ismételt beállítása, az egész berendezés ismételt optikai pontosítása minden mérésnél szükséges volt. 430