Az Egri Ho Si Minh Tanárképző Főiskola Tud. Közleményei. 1978. (Acta Academiae Paedagogicae Agriensis : Nova series ; Tom. 14)

A küvettákat csiszolt üvegablakokkal vákuumbiztosan (vákuumgumitömítéssel) zártam le. Mivel a küvettákban a mérések alatt 408 °C hőmérséklet uralkodott, a síkpárhuzamos üvegből készült küvetta-ablakokat a feléjük kidiffundáló káliumgőztől igen intenzív vízhűtéssel kellett védeni. Ezt oldották meg a küvetták végein látható vízhűtődobok (2. ábra és 3. ábra H). A védelem annyira sikeres volt, hogy a küvettaablakok fényáteresztő képessége egyetlen mérés után sem változott észrevehetően. A keresztküvetta négy ablaka elé parányállítós háromlábú asztalkára ragasztott, azonos anyagú és méretű totálreflexiós üvegprizmákat (3. ábra P) helyeztem. Ezek segítségével vezettem át a wolfram-szalaglámpa (W) párhuzamos fénynyalábját a keresztküvettán és tereltem a leképező (Li— L

3) és a fénygyengítő optikai elemeken (Sz, Fsz) át a spektrográfba. A keresztküvettában levő 5 torr nyomású káliumgőz fényabszorpciója mérésének vázlatát a 4. ábra mutatja. <3 4. ábra: A mérőberendezés elvi összeállítása A mérés kényes feltétele az volt, hogy a küvettán átvetített párhuzamos sugárnyaláb egyben a spektrográf optikai tengelyébe essék. Ezt úgy értem el, hogy a küvettapárnak, valamint a fényút terelőprizmáinak optikai irányítását esetenként valamennyi felfűtés után melegen (a W-szalaglámpától a spektrográfig) újra szabályoztam. Jusztírozáskor a fényútba háromlépcsős (100%, 50% és 25% fényáteresztésű) forgótárcsát állítottam. A beállításnál ügyeltem, hogy a fokozatonként 1,5 mm-es lépcsőmagasságok mellett a három fokozat függőleges menti középpontja a szabatos leképezés érdekében a lencsék optikai tengelyébe essék. Felvételeket készítettünk mindkét küvettával és a spektrofotometriás felvétel feketedésértékeit mértük (S, s = 0,775-1,530), a megfelelő forgószektor fokozatban a kálium vörös dublettjénél (X = 7698,98 Ä X = 7664,91 Á). A spektrográfiás felvételeket GEVAERT 52 A 86 SCIENTIA jelzésű lemezzel készítettem. Hogy ez a lemez az ibolya-tartományban is megfelelő érzékenységű legyen, ahhoz érzékenyíteni kellett. Az érzékenyítés után a vörös tartományban a túlexpozíciót csak kék szűrő alkalmazásával kerülhettem el (1., 4. ábra Sz). Az érzékenyítést [4] alapján ammóniás metil-alkoholos oldattal végeztem közvetlenül a felvétel előtt, a küvetták felfűtési ideje közben. A lemezeken az egyes szektorfokozatok feketedésértékei legnagyobbrészt kielégítőek, értékelhetők voltak. Az előhívás a [2]-ben közölt Kodak D-76 jelű és metol-hidrochinonos összetételű, finomszemcsés lágy hívóval történt. Hívási idő 8 perc. Hívási hőmérséklet: 20 °C. 431