Vízügyi Közlemények, 1954 (36. évfolyam)
2. szám - XI. Dr. Szebellédy Lászlóné: A komplexometriás titrálások alkalmazása vízminőségi vizsgálatoknál
232 Szebellédy Lászlóné eltartása jóminőségű, régi, használt üvegben történjék, mert ellenkező esetben az üvegből kalciumot és magnéziumot old ki, ami titerváltozást okozhat [7 ]. Titere különben bármilyen fémsóoldatra beállítható. 1 ml 0,01 m komplexon 0,9606 mg szulfátot mér. 2. 0,01 m báriumklorid oldat. Literenként 2,443 g báriumkloridot tartalmaz. 3. Pufferoldat. 20 g vegytiszta nátriumtetraborátot (Na 2B 40 7. 10 H 20) feloldunk kb. 250 ml desztillált vízben. Ezután külön feloldunk 5 g vegytiszta nátriumhidroxidot és 2,5 g vegytiszta nátriumszulfidot kb. 100 ml desztillált vízben. A két oldatot lehűlés után összeöntjük és desztillált vízzel 500 ml-re töltjük fel [5 ]. 4. Eriokrómfekete T indikátor. Legmegfelelőbb vegytiszta káliumnitráttal (1 : 200) szilárdan hígítani, mert vizes oldatban lassan bomlik. Nem túlságosan hosszú ideig konzerválva, vizes oldatban is eltartható (15 ml deszt. vízbe 1 ml vegytiszta normál nátriumkarbonát oldatot adunk, és feloldunk benne 0,5 g vegytiszta eriokrómfekete T festéket. Az oldatot izopropilalkohollal 50 ml-re feltöltjük. A festék nehezen oldódik, elkészítés után meg kell szűrni. A meghatározás menete 50 ml vizsgálandó víznek 0,1 n sósavval metiloranzs indikátor mellett megállapítjuk a lúgossági fokát, 50 ml-es próbában pedig meghatározzuk komplexonos titrálással az összes keménységet [5]. Ezután következik csak a tulajdonképpeni szulfátmeghatározás, de ez a két vizsgálat nem jelent külön megterhelést, hiszen minden vízanalízisnél amúgyis el kell végezni. 50 ml-es vízmintához hozzáadjuk az előbbi titrálásnál fogyott milliliter 0,1 n sósavmennyiséget és kiforraljuk. Forrón hozzáadunk — a várható szulfáttartalomtól függően — 5—25 ml 0,01 m báriumklorid-oldatot és ismét felforraljuk? Lehűtjük. Hozzáadunk 2,5 ml nátirumhidroxid-nátriumszulfid-nátriumborát puffert, egy kis késhegynyi szilárdan hígított eriokrómfekete T indikátort (vagy néhány csepp indikátoroldatot) és 0,01 m-os komplexonnal megtitráljuk. A végpont előtt (a meggypiros szín kissé megtörik) lelassítjuk a titrálás menetét, hogy ne következzék be túltitrálás. A végreakciót az égszínkékbe való átcsapás jelzi. Az ily módon fogyott ml-ek számából le kell vonni a keménység meghatározásánál fogyott ml-eket. így megkapjuk a fennmaradt 0,01 m-os báriumklorid ml-einek számát, ezt levonva az eredetileg bemért báriumklorid ml-ekből, kapjuk a szulfátra fogyott báriumklorid mennyiségét, amelynek minden ml-e 0,9606 mg szulfáttal egyenértékű. A fenti eljárással végzett meghatározások eredményét a következő táblázatok foglalják össze. Az I. táblázatban 0,5 és 0,05%-os káliumszulfát oldatok szulfáttartalmát határoztuk meg. Mivel az oldat ebben az esetben nem tartalmazott magnéziumsót, néhány csepp kititrált magnéziumtartalmú oldatot adtunk a vizsgálandó oldathoz, mert enélkül a végreakció nem lett volna észlelhető. A megadott mg/l több titrálás középértéke. 1. táblázat Bemért SO.mg/1 Talált SO.mg/1 Eltérés Л mg/l 27,56 27,54 -0,02 275,65 275,60 -0,05
