Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 10. (Székelyudvarhely, 2010)

Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. II. rész: A röntgensugaras mérés és interpretációja

6. ábra. Forrasztás keresztmetszete BEI képen.

8. ábra. Az analizálni kívánt rész kijelölése (háromszög).

► cps/eV * Identification

✓ Object 11 c=3 30,45 Pb Cu Sn

2

4

6

► keV

8

10

► cpt/«V

> Identification

Object 11 t=j *

106,79

Pb

Cu Sn

/ Object 13

138,15

Sn

Cu

7. ábra.

A 6. ábra teljes felületének (sárga téglalap) röntgenspekt- 9. ábra. A 8. ábra háromszögének spektruma (piros), ruma elemazonosításhoz.

2.3.2. Rétegzett minta

A mélységében homogén minta esetén — mint ezt a kvantitatív analízisnél látni fogjuk - ezt az abszorbciót korrigálhatjuk. Rétegzett minta esetében azonban az EDS rendszerek részét képező programok a gerjesztett térfogat által metszett rétegek vegyes összetételét adják. Ilyenkor az ionsugaras marás, vagy a több energiával végzett pontanalízis segíthet, melyek a sorozat következő részében kerülnek részletezésre.

3. Az analizálandó térfogat kiválasztása - kvalitatív pont-, vonalmenti, és területi analízis

Első lépésként (lehetőleg) visszaszórt elektronképet (BEI COMPO) készítünk a mintafelületről. Mivel a viszszaszórt elektronok mennyisége a gerjesztett pont átlagos rendszámától függ, már itt látható az esetleges inhomogén anyagszerkezet (például a 6. ábrán a jobb felső rész).

Ezután spektrumot gyűjtünk a teljes mintafelületről (6. ábra, sárga négyzet).

Célszerű olyan Eo energiát választani, hogy a mintát alkotó elemek mindegyike adjon jól detektálható karakterisztikus röntgensugárzást. Ismeretlen minta esetén

25-30 keV-os sugárral gerjesztjük a mintafelületet, hogy előzetes információt kapjunk az összetételről (7. ábra).

Általában az analizálandó csúcs energiájának három-, de minimum kétszeresével kell a gerjesztést végrehajtani („Overvoltage= 2-3”). Amikor a kisebb csúcsok is kiemelkednek az idővel „kisimuló” háttérből (ez fő alkotók esetében 1-2, nyomelemeknél 20-30 perc is lehet) kezdődhet a csúcsazonosítás.

A csúcsok azonosításánál lehetőleg a nagy intenzitású csúcsokkal kezdjünk, a nagy energiáktól lefelé haladva, ugyanis egy adott elem nagyobb energiájú csúcsai jobban elválnak egymástól, mint a kisebbek, így nagyobb a valószínűsége annak, hogy a spektrométer felbontja azokat. Ne elégedjünk meg egy csúcs jelenlétével, - esetünkben a nagyenergiájú Pb LA vonal jelenléte dönti el a PbMA vagy S KA dilemmát (7. ábra).

Ezután kiválasztjuk az analizálandó röntgen vonalakat, és ha lehet csökkentsük a primer energiát úgy, hogy a legnagyobb energiájú vonal energiájának 2-3-szorosa legyen. Esetünkben a 15 keVjó választás, hiszen minden elem ad 5 keV alatt jól szétválasztható csúcsot, majd kijelölhetjük az analizálandó területet vagy pontot (esetünkben a zöld háromszög a 8. ábrán).

11