Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 10. (Székelyudvarhely, 2010)
B. Perjés Judit - Domokos Levente - Puskás Katalin: Tíz nap a "Nagy-Küküllő felső folyása mentén" avagy hazi és vendég restaurátorok a székelykeresztúri Molnár István Múzeum születő állandó kiállításán
Microanaliză cu fascicul de electroni pentru restauratori Partea II. Măsurătorile de raze X şi interpretarea rezultatelor Lajos Attila Tóth 1. Introducere în prima parte a prezentei serii de articole ne-am familiarizat cu rezultatele obţinute în cazul diferitelor interacţiuni care rezultă prin bombardarea probei, sau a unei părţi a acesteia, cu un fascicol de electroni de 10 keV. Am tratat problema localizării cu ajutorul microscopului electronic de baleiaj (SEM) a micro-volumului de analizat, respectiv selectarea acesteia în cazul obţinerii unei valori medii raportate la o anumită suprafaţă. Am aflat, de asemenea, modul în care SEM se transformă în analizor cu microsondă, prin cuplarea sa cu diferite spectrometre de raze X. în decursul unor decenii s-au elaborat mai multe tipuri de detectoare cu raze X. în cele ce urmează vom detalia metodologia măsurătorilor cu raze X în cazul utilizării unuia din aceste detectoare, spectrometrul de dispersie energetică (EDS). EDS nu este nici cel mai vechi, nici cel mai bun detector, dar este unul optim, detaşându-se de celelalte prin avantajosul său raport preţ/ calitate. Din aceste motive restauratorul va avea, probabil, de-a face cu un asemenea instrument sau cu rezultatele furnizate de acesta; din acest motiv am optat pentru prezentarea acestuia. 2. EDS ca unitate optimă de analiză a elementelor şi prelucrare a datelor pentru SEM Fiecare sistem de măsurare analitic (AMR) este constituit din unităţi simple. Unitatea de măsurare (ME), analizorul „propriu-zis”, excită proba şi furnizează un semnal analitic al volumului de analizat, din care unitatea de interpretare a datelor furnizează informaţia analitică (fig. 2). într-un sistem format dintr-un microscop electronic de baleiaj cuplat cu un micro-analizor cu fascicol de electroni (SEM-EMA), excitarea se poate descompune - din considerente practice - în două etape: excitarea locală şi cea integrală. Prima este reprezentată de fascicolul de electroni ai microscopului, a cărui interacţiune cu materia se resimte numai la nivelul volumului excitat, până ce restul radiaţiilor care acţionează integral pe întreaga probă sunt interpretate cumulativ ca şi contextul probei (fig. 3). în acest sens, EDS este un sistem de colectare şi prelucrare a datelor, de la detector la afişaj (display). Preţul său de 5-10 milioane HUF (aprox. 75000 - 150000 RON) nu este inaccesibil, iar viteza lui depăşeşte de 50x viteza vechiului spectrometru cu dispersia lungimilor de undă (WDS) - mai sensibil si mai scump. în plus, EDS se poate adapta Ia un SEM existent, ceea ce permite o defalcare a sumelor necesare investiţiei. Toate acestea explică de ce EDS a eliminat, respectiv a împiedecat răspândirea pe piaţă a metodelor concurente. în cele ce urmează se va prezenta pas cu pas analiza calitativă şi cantitativă prin EDS pentru cazul unei probe prelevate din secţiunea transversală a unei suduri. 3. Selectarea volumului de analizat - analiza calitativă. în primă fază (pe cât posibil) realizăm o imagine prin retro-emisie de electroni (BEI COMPO) a suprafeţei probei (fig. 6). Având în vedere că numărul electronilor retroemişi depinde de număml atomic mediu al elementelor din punctul excitat, eventuala compoziţie neomogenă se poate observa deja la această imagine (de exemplu, în partea dreaptă superioară a fig. 6). Apoi vom înregistra spectrul întregii suprafeţe (fig. 6, aria delimitată cu dreptunghiul galben). Se recomandă alegerea unei energii E0 care induce fiecărui element chimic din probă o emisie de raze X caracteristică şi uşor detectabilă. în cazul unei probe cu compoziţie necunoscută, se va utiliza pentru excitarea suprafeţei un fascicul de 25-30 keV, care asigură obţinerea unor date preliminare referitoare la compoziţia probei (fig. 7). în cazul nostru alegerea potrivită este 15 keV, pentru că fiecare element chimic al probei emite semnale (picuri) distincte sub 5keV. (în general excitarea se realizează cu un multiplu de 3, minimum 2, al energiei semnalului de analizat - „Overvoltage = 2-3”). în momentul când din fundalul semnalului - din ce în ce mai neted - ies în proeminentă şi picurile mai mici (ceea ce la componentele chimice principale se întâmplă în 1-2 minute, dar la componentele în urmă poate dura chiar 20-30 minute) se poate trece la identificarea/ atribuirea picurilor. Acest lucru va începe, de preferinţă, cu semnalele de intensitate mare, trecând de la energiile mai mari la cele mai mici, pentru că semnalele de mai mare energie ale unui element chimic se separă mai bine între ele, decât semnalele de joasă energie; astfel, spectrometrul le va distinge cu o mai mare probabilitate. Să nu ne mulţumim cu prezenţa unui singur semnal caracteristic; în cazul nostru concret, prezenţa semnalului Pb LA de înaltă energie va decide dilema atribuirii liniilor Pb MA sau S KA (fig. 7). 118
