Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. I. rész: pásztázó elektronmikroszkópia
25. ábra. A Ca röntgenvonalai. 26. ábra. Moseley kísérlete és képlete. jobb, mint a röntgenanalízis lokalitása, információs mélysége is közelebb van a röntgensugárzás mélységéhez (12. ábra) tehát kicsit a felület alá látván optimális társa a röntgenanalízisnek. 7. Röntgensugárzás (XRI) A target belső elektronhéjain bekövetkezett ionizáció egyik terméke. Spektrális detektálás: EDS, WDS Információ: pontanalizis esetén a csúcsok Energiájából: kvalitatív analízis Intenzitásából: kvantitatív analízis Vonalmenti és területi analízis esetén elemeloszlás. 7.1. A röntgensugárzás keletkezése A SEM nagy energiájú primer elektronsugara ionizálja a target atomjait, nem csak a külső (M, N,...), de a szorosabban kötött belső (K, L, M) elektronhéjakról is. Az eredmény egy instabil, gerjesztett állapotban levő atom, mely úgy igyekszik visszajutni alapállapotába, hogy valamely külső héj (kevésbé kötött) elektronjával tölti be a belső héjon keletkezett lyukat, miközben a héjak közötti energiakülönbséget egy un. Auger elektron, vagy röntgensugárzás (foton) formájában kisugározza. Az atomhéjak energiaszintjei, és ezáltal az emittált sugárzás energiái is jól meghatározottak, jellemzők az atomra, ahol keletkeztek, innen a „karakterisztikus röntgensugárzás” elnevezés. A Ca atom elektronátmeneteit, és a keletkező sugárzások tradicionális nevét mutatja a 25. ábra. A röntgenspektroszkópia és analízis atyjának H. G. J. Moseley-t tekinthetjük, aki 1912-ben felfedezte a karaktrisztikus röntgensugárzás hullámhosszának rendszámfüggését (26. ábra). A karakterisztikus röntgensugárzás energiája tehát a kibocsátó atom rendszámának függvénye, a csúcs intenzitása viszont az illető atom mennyiségével van öszszefüggésben (vastagabb és vékonyabb vonalak Moseley ábráján). Feladatunk tehát egy spektrális mérés, ahol a röntgensugárzás energiájának függvényében mérjük annak intenzitását, ezáltal meghatározhatjuk nem csak az ismeretlen összetételű minta alkotó elemeit (kvalitatív analízis) de azok koncentrációit is (kvantitatív analízis) a röntgensugárzás köbmikrométeres információs tartományában (mikroanalízis). 7.2. A röntgensugárzás detektálása és mérése A röntgensugarak spektrális felbontása történhet azok hullámtermészetét kihasználva ismert analizátor-kristályon történő diffrakcióval, hullámhossz-diszperzív spektrométerrel (WDS) (27. ábra), vagy a röntgenfoton abszorbciója során keltett elektron-lyuk párok felgyűjtésével, vagy a leadott hő mérésével fotononként energia-diszperziv spektrométerrel, (EDS) (28. ábra). Történetileg a WDS a régebbi (1948), mivel az elektronika csak a hatvanas években tette tehetővé a fotononkénti energiameghatározást. A diffrakció egyik alapegyenlete a Bragg-törvény. Eszerint egy kristályra 0 szög alatt beeső sugárzás akkor szóródik vissza, ha az egymástól d távolságban levő rácssíkokról visszaverődő hullámok erősítik egymást, vagyis a 2 * d * sin (0) útkülönbség a X hullámhossz egész számú többszöröse, vagyis: n * X = 2 * d * sin (0 ). Az egyenlet ugyanaz, mint a röntgendiffrakciós méréseknél, csak most nem ismert hullámhosszú röntgensugárzást használva kutatjuk az ismeretlen kristály rácsszerkezetét, hanem ismert analizáló kristály segítségével mérjük meg a sugárzás energiáját és intenzitását. A szögből meghatározható energiájú röntgenfotonokat egy proporcionális számláló detektálja, és egy számláló méri. Minden elem karakterisztikus csúcsát, 2 háttér-értékkel 22
