Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. I. rész: pásztázó elektronmikroszkópia
Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. I. rész: pásztázó elektronmikroszkópia Tóth Attila Lajos 1. Bevezetés A pásztázó (scanning) elektronmikroszkópot (SEM), és röntgensugaras kémiai elemzésre specializált változatát a mikroszondát, más néven elektronsugaras mikroanalizátort (EMA) idestova fél évszázada használják, eredetileg leginkább felületi morfológia és összetétel meghatározására. A kezdetben kőzettani, majd metallurgiai és biológiai alkalmazások után a módszer hamar megtalálta a helyét a műtárgyak vizsgálatában is. A módszer előnyét jelentő sokoldalúság, vagyis a vizsgálható jelenségek széles köre azonban bizonyos bonyolultságot is jelent, így megnehezítheti a nem-mikroszkópos szakemberek dolgát a megfelelő mérési mód kiválasztásában, az eredmények értelmezésében, sőt az optimális mintaelőkészítésben is, márpedig aktív részvételük a mérési folyamatban és szakértelmük az interpretációban nélkülözhetetlen. A cikk jelen, első részében a mérést és értelmezést, vagyis a műszert és a módszereket ismertetjük, majd a második részben a restaurátori SEM-EMA gyakorlatban szükséges fortélyok bemutatása következik, hogy elkerülhessük a mintavétel és az eredmények értelmezése során gyakori buktatókat, hogy ezáltal a módszer szépsége mellett a lehető legtöbb információt nyújthassa. 2. Az elektronsugaras mikroanalizátor, mint analitikai mérőrendszer Minden analitikai mérőrendszer (AMR) egyszerű elemekből épül fel. A mérő egység (ME, a „tulajdonképpeni” analizátor) a vizsgált mintáról analitikai jelet szolgáltat, amiből az értelmező egység (ÉE) számolja ki az analitikai információt (1. ábra). Titrálásnál például a büretta (mérő egység) segítségével az ismert vegyület ismeretlen mennyiségét tartalmazó mintát oldatban egy mérőoldattal (reagenssel) hozzuk kölcsönhatásba, mely a minta anyagtulajdonságainak, összetételének függvényében kelti az analitikai jelet, vagyis a színváltozást. A felhasznált reagens-mennyiségből az ismeretlen összetétel számítással meghatározható (értelmező egység). A röntgenfluoreszcens analízis (XRF) esetében a (tipikusan köbcentiméter mennyiségű) mintát nagyenergiájú röntgensugárzásnak (reagens) tesszük ki, majd az általa a minta atomjaiból gerjesztett (kisebb energiájú) röntgensugárzást, mint analitikai jelet felfogva annak energiaeloszlását (spektrumát) vizsgáljuk. Mivel a keltett röntgensugárzás karakterisztikus csúcsainak energiája a kibocsátó atomok rendszámára, intenzitásuk viszont az atomok mennyiségére jellemző, az értelmezés során ismeretlen minták alkotóit és azok mennyiségét, mint analitikai információt meghatározhatjuk (1. táblázat). mérendő anyag analitikai jel értelmezőn analitikai infoimáció •S: reagens •/: anyagtulajdonságok •ry analitikai jelek 1. ábra. Az analitikai mérőrendszer részei. 1. táblázat. Példák analitikai mérőrendszerre. MR ME Reagens Minta és mennyisége Analitikai jel Detektor ÉE Analitikai információ Titrálás Büretta Mérőoldat Vizsgálandó oldat, cm3 Pl: az oldat színváltozása Szem Ember (+ számológép) Az oldat átlag-összetétele Röntgenfluoreszcens Analízis (XRF) Besugárzó kamra + sugárforrás Röntgensugárzás Szilárd, cseppfolyós, v. gáz minta, cm’ Másodlagos rtg. sugárzás karakt, csúcsok a mintából Röntgen spektrométer Számítógép + mátrixkorrekciós software A minta átlagösszetétele (koncentrációk) 13
