Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Puskás Éva: A Szatmári Római Katolikus Egyhámegye kulturális javaainak megmentése
Microanaliză cu fascicul de electroni pentru restauratori Partea I: microscopia electronică de baleiaj Attila Lajos Tóth 1. Introducere Microscopul electronic de baleiaj (SEM) şi microsonda, varianta SEM elaborată pentru determinări chimice, numită şi microanalizor cu fascicul electronic (EMA), sunt folosite de mai mult de jumătate de deceniu. Original au fost folosite în morfologia de suprafaţă şi determinări calitative. La început a fost folosite în domeniul petrologiei, metalurgiei, biologiei, dar nu peste mult timp şi-au găsit locul şi în cadrul analizelor pe diferite obiecte de artă. Avantajul metodei este că poate fi utilizată pentm analizarea mai multor fenomene, totodată această caracteristică îi oferă şi o complexitate mărită astfel metoda necesită cunoştinţe de specialitate pentru alegerea adecvată a modului de măsurare, interpretarea datelor inclusiv şi în prepararea probelor de măsurat. Participarea specialiştilor în faza de măsurare şi în faza de interpretare este absolut esenţială. In prima parte a lucrării este prezentat aparatul şi metoda de măsurare, apoi în a doua parte avantajele practice în domeniul restaurării ale SEM-EMA, cu scopul evitării erorilor în procesul de prelevare a probelor şi interpretare a rezultatelor, ca astfel metoda, pe lângă frumuseţea sa, să furnizeze maximul de informaţie celor care apelează la ea. 2. Microanalizorul cu fascicul electronic ca sistem analitic de măsurare Fiecare sistem analitic (AMR) este compus din elemente simple. Unitatea de măsurare (ME - analizorul propriu-zis) furnizează un semnal analitic despre probă, pe baza căruia unitatea de interpretare (ÉE) calculează informaţia analitică (Fig. 1) în cazul titrării, de exemplu, o soluţie care conţine un compus cunoscut într-o cantitate necunoscută este tratată cu ajutorul biuretei (unitate de măsurare) cu o soluţie titrantă (reactiv) de concentraţie bine definită. Soluţia analizată, pe baza unor proprietăţi ale compusului conţinut, dă un semnal analitic, mai precis îşi schimbă culoarea. Din cantitatea reactivului folosit până la momentul schimbării de culoare se poate determina prin calcule concentraţia compusului urmărit (unitate de interpretare). în cazul analizei XRF (X-Ray Fluorescence - fluorescenţă de raze X) proba (care de obicei este aproximativ 1 cm3) este expusă unor radiaţii X de energie înaltă (reactiv). Această radiaţie va excita atomii probei, iar acestea vor emite ca urmare radiaţii X de intensitate mai mică. Radiaţiile emise sunt recepţionate ca semnale analitice (spectre) care apoi se supun interpretării. Poziţia maximelor (numite peak-uri) spectrului obţinut este caracteristică pentru felul atomilor din probă, iar înălţimea (numită intensitatea semnalului) acestora este proporţional cu concentraţia. Informaţia analitică obţinută deci din aceste spectre este de felul (adică numărul atomic) şi cantitatea atomilor din proba studiată (Tabelul 1). Atât în cazul tubului de raze X cât şi a microanalizorului cu fascicul de electroni (EMA, fig. 2-3.) semnalul analitic este un fascicul de raze X emis de către proba excitată. Excitarea se produce cu ajutorul unui fascicul de electroni de înaltă energie. Electronii fascicolului emis de probă (contrar radiaţiile primare X al cu care se excită proba) pot fi uşor deviate în câmp electric şi magnetic, Tabel 1. Exemple ale unor sisteme analitice de măsurare. MR ME Reactiv Probă (fel şi cantitate) Semnal analitic Detector ÉE Informaţie analitică Titrare Biuretă Soluţie titrantă Soluţie analizată (cm3) în general schimbarea culorii Ochiul uman Om (+ computer) Concentraţia soluţiei studiate XRF Camera de iradiere + sursă de radiaţii Raze X (numite şi raze Roentgen) Solid, lichid sau gaz (cm3) Peak-urile caracteristice a raze X secundare Spectrometru de raze X Computer + software de corecţie matrice Compoziţia (calitativă şi cantitativă) a probei 118
