Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 7. (Székelyudvarhely, 2008)
Sajó István: Mire jó a röntegdiffrakció?
Mire jó a röntgendiffrakció? Sajó István Bevezetés A módszer lehetőségeit és korlátáit szeretnénk bemutatni a fölhasználó — ez esetben a restaurátor (régész, művészettörténész, muzeológus) szempontjából. Gyakorlati képet adni a vizsgálat menetéről és példákkal is megvilágítani, mivel és hogyan segítheti a műtárgyakkal dolgozó szakember munkáját. Az elméleti hátteret csak annyiban érintjük, amennyiben az a fölhasználás miatt lényeges. A röntgendiffrakció kristályos anyagok kimutatására, azonosítására alkalmas módszer. Mivel a szilárd anyagok nagy része kristályos, vizsgálatukra széles körben alkalmazható. Nem a kémiai elemeket azonosítja - a kémiai összetételre csak közvetett ismereteket ad. Pl. egy minta diffrakciós vizsgálatával kimutathatjuk, hogy cinóbert tartalmaz. Azt máshonnan tudjuk, hogy a cinóber kémiailag HgS, higanyszulfid - így ebből következik, hogy az azonosított pigment higanyt és ként tartalmaz. A vizsgálat során a mintáról visszaverődő (vagy az azon áthaladó) röntgensugár elhajlását mérjük, és ebből következtetünk a benne található kristályos összetevőkre. A mért görbén (diffraktogramon) a csúcsok helye és intenzitása ujjlenyomatként egyedileg jellemzi a különböző kristályos anyagokat - azonosításukra alkalmas. A röntgensugárzás fotonokból áll, amelyek a legtöbb anyagban nem okoznak maradandó elváltozást. A vizsgálat ilyen értelemben roncsolásmentes - a vizsgált mintát nem változtatja meg. A kisebb tárgyak beférhetnek a műszer mintaterébe (1. kép) és a vizsgálat in situ - a tárgy megbontása nélkül - is elvégezhető, de többnyire a tárgyról megfelelően vett mintát vizsgáljuk. Egyes korszerűbb műszerek esetében a mintatér geometriája nagyobb - néhány száz mm-es - műtárgyak in situ vizsgálatát is lehetővé teszi (2. kép). A röntgendiffrakciós mérőműszerek helyhez kötöttek, a vizsgálandó anyagot kell a vizsgálólaboratóriumba eljuttatni. A vizsgálat A sikeres vizsgálat első lépése a kérdésfeltevés: tisztázni kell milyen kérdésekre várunk választ. Ehhez a restaurátor és az anyagvizsgáló szakember szoros együttműködése szükséges, csak a kérdés ismeretében lehetséges a legcélszerűbb anyagvizsgálati módszerek kiválasztása. Ismemi kell a főbb anyagvizsgálati módszerek lehetőségeit, erősségeit, gyengéit, hogy a legmegfelelőbbeket tudjuk kiválasztani. A restaurátori gyakorlatban fölmerülő kérdések közül sokra a röntgendiffrakciós vizsgálat ad legközvetlenebb, jól értelmezhető, egyértelmű választ. Gyakran ez az a módszer az, amellyel egyetlen vizsgálattal el lehet dönteni a minta összetételére vonatkozó kérdéseket. De számos esetben az így kapott válaszok újabb, csak más módszerrel megválaszolható kérdéseket vetnek föl. Nem elhanyagolhatók az olyan kérdéskörök sem, amelyekre a röntgendiffrakciós módszer nem ad használható választ. Pl. a festékek szerves alkotórészeinek, kötőanyagainak vizsgálatára nem alkalmas. A szervetlen anyagok között az üvegek és üveges szerkezetű minták (pl. zománcok, kerámiamázak) amorfak, röntgendiffrakciós méréssel nem azonosíthatóak. így pl. a smalte - kék pigmentként használt kobalt-üveg - közvetlen kimutatására nem használható. A szükséges mintamennyiség függ az anyag típusától, a mérés céljától, stb. Jó esetben már néhány mg anyagról megfelelő felvétel készíthető, de néhány száz mg-nál több a legigényesebb vizsgálatokhoz sem kell. Mintavétel előtt ennek módját célszerű a vizsgáló szakemberrel megbeszélni. A jó mintavételhez tárgy- és anyagismeret kell — ez a restaurátor dolga. Egy röntgendiffrakciós mérés időigénye sok tényezőtől függ, de a ma használatos mérőberendezésekkel egy , jó” mintáról egy óránál rövidebb idő alatt készíthető jól kiértékelhető felvétel. Szélsőséges esetben - nagyon kevés minta, gyengén kristályos komponensek - ez akár százszor hosszabb időt is igényelhet. Üzleti alapon szolgáltató laboratóriumok egy rutin-mérést 100 Euro körüli összegért végeznek. Tudományos érdekességű vizsgálat elvégzésére általában meg lehet találni a nem anyagilag érdekelt (egyetemi, akadémiai) kutatóhelyet. Mintaelőkészítés Az, hogy milyen a jól mérhető minta, a műszer típusától is függ. Leggyakrabban néhány cm2-nyi sík felület az ideális. Kisebb, néhány mm2-es felületről is készíthető gyöngébb minőségű, rosszabbul értékelhető felvétel. A vizsgálandó anyagból finomra őrlés, porítás után készítjük el a sík mintát (3. kép). Ha az anyag eredeti állapotának megőrzése fontos, a mérés porítás nélkül is elvégezhető. Az így kapott felvételek ugyan általában kevesebb információt hordoznak, de számos kérdés eldöntésére még így is alkalmasak. 14