203902. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított tulajdonságú polikondenzációs műgyanták előállítására
1 HU 203 902 B 2 san befolyásoló poláris komponensek mennyiségét a kiindulási értékhez képest csökkentjük, azon alapul, hogy a tisztítandó 18-70 t% víztartalmú, 450- 20 MPa*s viszkozitású műgyantához tömegére vonatkoztatott 04-3-szoros mennyiségű 20-95 *C-os vizet és adott esetben szerves oldószert, előnyösen i-propilalkoholt, n-butanolt és/vagy amil-alkoholt adunk, öszszekeverjük, a vizes gyantaoldat pH-ját savval vagy lúggal 6-8 közöttire beállítjuk, kevertetjük. A főfrakciót ezután a vízoldható frakciótól elkülönítjük, majd desztillációval, előnyösen vákuumdesztillációval tőményítjük. Végül adott esetben ismételten vízzel mossuk, és bepároljuk. Az eljárás további ismérve lehet, hogy műgyantaként főleg furán- és rezolgyantákat használunk. A találmány szerinti eljárással megtisztított és töményített polikondenzációs műgyanták lényeges műszaki előnye a kisebb víztartalom, a csökkentett poláris oligomertartalom, a kisebb formaldehid-, furfurol-, stb. tartalom. így, ennek megfelelően javul a műgyanták vegyszerállósága, és folyadéktömörsége. Igényesebb célokra is alkalmas, pl. lakk- és festékipari gyantaként, öntőgyantaként, öntött padlók, tekercselt üvegszálas műgyantatermékek, javító kittek, stb. előállítására. Vegyszerálló és korrózió elleni bevonatként is használható. Az így kapott tisztított műgyanta alacsony víz- és formaldehidtartalmánál fogva alkalmas epoxi- és poliésztergyantákkal való kombinációkra, s ezáltal jobb tapadóképességű bevonatok előállítására. A találmány szerinti eljárás gazdasági előnye az előzőekből következően, a jobb minőségű polikondenzációs műgyanták igényesebb, széles körű felhasználhatósága. A találmány szerinti eljárást a továbbiakban néhány kiviteli példán mutatjuk be, anélkül azonban, hogy oltalmi igényünket azokra korlátoznánk. 1. példa 30 literes, fűthető, vízfürdőbe helyezett jénai körtébe bemértünk 10 liter 70 °C-os csapvizet. Leürítős jénai körtéből 3 óra alatt, kevertetés és hőntartás mellett belecsurgattunk 10 kg 40 t% víztartalmú 82 MPa*s viszkozitású, 6,2 t% szabad formaldehidtartalmú furfuril-alkohol-formaldehid-gyantát. Kevertetés közben az elegy pH-ját 25 g nátrium-hidroxiddal 7 körülire állítottuk be. További egy órai kevertetés után az elegyet 20-30 "C-ra visszahűtöttük, majd egy éjszakán át állni hagytuk. A felső, vizes fázist dekantálással eltávolítottuk. Az alsó fázist mintegy 30 Hgmm nyomáson, vákuumban bepároltuk úgy, hogy a párahőmérsékletet 50 'C-ra állítottuk be. Fenéktermékként 6,1 kg töményített, tisztított műgyantát kaptunk, melynek szárazanyag-tartalma 78 t% víztartalma 18 t%, szabad formaldehidtartalma 141%, viszkozitása pedig 450 MPa*s volt. 2. példa Az 1. példában leírtak szerint tisztított műgyantát ismételten 10 kg vízzel mosásnak vetettük alá, ismét az 1. példában leírtak szerint Az ismételt tisztítás eredményeképpen 88 t% szárazanyag-tartalmú, 111% víztartalmú, 1 t% szabad formaldehidtartalmú, 1500 MPa«s viszkozitású műgyantát kaptunk. 3. példa Az 1. példában leírtak szerint 10 kg lúgos kémhatású rezolgyantát 10 liter 60 °C-os.YÍzzel és 5 liter n-butanollal kezeltünk. Az elegy pH-ját 80 g 201% foszforsavval állítottuk be 7 körülire. A kezeletlen rezolgyanta pH-ja 9,5, szabad foimaldehidtartalma 4,8 t%, viszkozitása 45 MPa*s volt. A vákuumdesztilláció során a víz nemkívánatos mennyisége a butanollal azeotropként eltávolítható. A desztilláció során további 5 liter n-butanol hozzáadagolásával tettük jobbá a vízeltávolítást. Az n-butanolos kezeléssel értük el azt is, hogy a termék viszkozitása 420 MPa*s érték lett. A tennék 8,2 kg, 14 t% szabad formaldehidtartalmú, 74 pH-jú tisztított rezolgyanta volt. 4. példa A 3. példa szerinti módon előállított tisztított rezolgyantát az 1. példában leírtak szerint, 5 liter vízzel ismételt tisztításnak vetettük alá. A kapott termék 11% szabad formaldehidtartalmú, pH 7-es, 1800 MPa*s viszkozitású lett. 5. példa ... Mindenben az 1. példában leírtak szerint jártunk el,** azzal a különbséggel, hogy a furfuril-alkohol-formal- • dehid-gyantát 30 liter, 30 *C-os vízzel extraháltuk te tisztítás során. Az 1. példában kapottal azonos lett e tennék minősége is. 6. példa Kereskedelmi forgalomban lévő furfuril-alkoholformaldehid-gyantát (furángyanta ASPLIT FEN Hoechst) tisztítottunk az 1. példa szerinti eljárással. A termék minőségére vonatkozó paramétereket az 1. példában közöltük. A kiindulási és a tisztított gyanta vegyszerállóságát megvizsgálva az alábbi összehasonlítási adatokat kaptuk. Vegyszerállóság 40 t%-os nátrium-hidroxidban: 24 48 72 96 óra alatt kiindulási 13 24 34 581% tisztított 1 1 1 1 t% Duzzadás diklór-lutidinben: 24 48 120 360 óra alatt kiindulási 2 5,7 9 12,11% tisztított 0,7 1,4 1,9 2,41% Kioldódás meta-trifluor-metil-anilinben: 24 48 120 360 óra alatt kiindulási 3 7 16 261% tisztított 1 2 3 6t% 3
