203899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zselatin-ciklodextrin-polimerek előállítására
1 HU 203 899 B 2 keverés közben beleszórunk 0,018 mól ß-CD-t, 20 perc keverés után belecsepegtetünk újabb 30 ml 6 v%-os nátrium-hidroxid-oldatot, a hőmérsékletet 58 °C-ra emeljük, s a reakcióelegyet ugyanezen a hőmérsékleten 70 percig keverjük. Ezután hozzáöntünk 50 ml 3 v%-os inert zselatinoldatot, a pH-értéket 20 v%-os nátrium-hidroxid-oldattal 20,5-re állítjuk, s a hőmérsékletet 60 'C-on tartva a reakcióelegybe 7 ml (0,045 mól) BDE-t csepegtetünk, majd a keverést ugyanezen a hőmérsékleten további 30 percig folytatjuk. A pH-t ezután 10 v%-os sósavoldattal 6,5-re állítjuk, az oldattérfogatot vákuum alatt felére pároljuk, a szilárd anyagot acetonnal kicsapjuk, mossuk és szárítjuk. 35 A Példa Úgy járunk el, mint a 35. példában, azzal a különbséggel, hogy klór-ecetsav helyett bróm-ecetsavat használunk. 35. B Példa Úgy járunk el, mint a 35. példában, azzal a különbséggel, hogy klór-ecetsav helyett bróm-vajsavat használunk. 36. Példa Úgy járunk el, mint a 35. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,342 g (0,0036 mól) monoklór-ecetsavat és 200 ml 10 v%-os inert zselatinoldatot használunk. 3 7. Példa Úgy járunk el, mint a 35. példában, azzal a különbséggel, hogy 300 ml 12 v%-os inert zselatinoldatot használunk. 38. Példa Úgy járunk el, mint a 35. példában, azzal a különbséggel, hogy 1,026 g (0,0108 mól) monoklór-ecetsavat, 50 ml 1 v%-os inert zselatinoldatot s a BDE helyett 0,27 mól epiklór-hidrint használunk. 39. Példa Úgy járunk el, mint a 38. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,18 mól epiklór-hidrint használunk. 40. Példa Úgy járunk el, mint a 35. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,09 mól epiklór-hidrint és magas izoelektromos pontú (IEP-8,2) zselatint használunk. 41. Példa 45 ml 20 v%-os nátrium-hidroxid-oldatban feloldunk 0,018 mól ß-CD-t, majd hozzáadunk 0,035 mól y-aminovajsavat, s a hőmérsékletet 50 'C-ra emeljük. Ezután hozzáöntünk 50 ml 3 v%-os inert zselatinoldatot, a pH-értéket 40 v%-os nátrium-hidroxid-oldattal 10,5-re állítjuk, s keverés közben hozzácsepegtetünk 0,18 mól epiklór-hidrint, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet ne emelkedjék 60 °C fölé. Ezután a reakcióelegyet 60 °C-on további 1 órán át keverjük. A pH-t ezután 10 v%-os sósavval 6,5-re állítjuk, az oldattérfogatot vákuum alatt felére pároljuk, a szilárd anyagot acetonnal kicsapjuk, mossuk és szárítjuk. 42. Példa Úgy járunk el, mint a 41. példában, azzal a különbséggel, hogy 150 ml 10 v%-os inert zselatinoldatot és 0,13 mól epiklór-hidrint használunk. 43. Példa Úgy járunk el, mint a 41. példában, azzal a különbséggel, hogy a y-amino-vajsav helyett 0,030 mól dietilamint használunk. 44. Példa Úgy járunk el, mint a 43. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,020 mól dietil-amint és 200 ml 10 v%-os inert zselatinoldatot használunk. 45. Példa Úgy járunk el, mint a 35. példában, azzal a különbséggel, hogy a zselatinoldat hozzáadása után a reakcióelegyhez nem adunk újabb nátrium-hidroxid-oldatmennyiséget, s BDE helyett 0,045 mól metakrilsavkloridot alkalmazunk. 46. Példa Úgy járunk el, mint a 45. példában, azzal a különbséggel, hogy 200ml 10 v%-os inert zselatinoldatot és 0,018 mól metakrilsav- kloridot használunk 47. Példa Úgy járunk el, mint a 45. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,090 mól metakrilsav-kloridot és magas izoelektromos pontú (IEP-8,2) zselatint használunk. 48. Példa Úgy járunk el, mint a 45. példában, azzal a különbséggel, hogy 200 ml 20 v%-os zselatinoldatot és 0,018 mól metakrilsav-kloridot használunk. 49. Példa Úgy járunk el, mint a 45. példában, azzal a különbséggel, hogy 320 ml 20%-os inert zselatinoldatot és 0,018 mól metakrilsav- kloridot használunk. 50. Példa Úgy járunk el, mint a 45. példában, azzal a különbséggel, hogy klór-ecetsav helyett 0,036 mól dietil-amino-etil-klorid-hidrokloridot használunk. Az 1-50. példák szerint szintetizált termékekre vonatkozó adatokat az 1-2. táblázatokban foglaltuk öszsze, ahol feltüntettük az 1 v%-os oldatok k-220 nm-nél mért [a] fajlagos optikai forgatóképességének értékeit is. Ezek a 2. ábra segítségével értékelhetők. Ezen ßciklodextrin (1), epiklór-hidrinnel előállított CD-polimer (2), ill. butilén-diglicidil-éterrel kapcsolt CM-ß- CD (3) és zselatin különböző tömegarányú keverékéből készített 1%-os oldatainak X-220 nm-nél mért [a] értékét láthatjuk. Ha ezeket a példáknak megfelelő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
