203899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zselatin-ciklodextrin-polimerek előállítására
1 HU 203 899 B 2 A találmány szerinti eljárást a következő kivitelezési példák szemléltetik. 1. Példa 100 ml 10 v%-os zselatinoldat (IEP-4,8) pH-értékét 40 v%-os nátrium-hidroxi-oldattal pH-10,5-re állítjuk, hozzáadunk 0,013 mól ß-ciklodextrint (CD), majd becsepegtetünk 0,13 mól epiklór-hidrint, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet ne emelkedjék 60 ‘C fölé. A reakcióelegyet ezután ugyanezen a hőmérsékleten 1 órán át keverjük, majd hagyjuk lehűlni, s a pH-t 10 v%-os sósavval 6,5-re állítjuk. Az oldatot vákuum alatt a térfogat egy harmadára bepároljuk, a terméket alkohollal kicsapjuk, mossuk, s megszárítjuk. 2. Példa Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy a ß-CD helyett y-CD-t használunk, s a felhasznált epiklór-hidrin mennyisége 0,16 mól. 3. Példa Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy ß-CD helyett 0,010 mól a-CD-t, s 0,10 mól epiklór-hidrint használunk. 4. Példa Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,005 mól ß-CD-t és 0,10 mól epiklórhidrint használunk. 5. Példa Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,005 mól ß-CD-t és 0,05 mól epiklórhidrint használunk. 6. Példa Magas izoelektromos pontú (IEP-8,2) zselatin 100 ml-nyi 10 v%-os oldatának pH-értékét 40 v%-os nátrium-hidroxid-oldattal pH-10-re állítjuk, hozzáadunk 100 ml 20 v%-os ß-ciklodextrin-polimer(ß- CDP)-oldatot (a polimer CD-tartalma 56%), majd becsepegtetünk 0,015 mól epiklór-hidrint A reakcióelegyet 58 ’C-on 45 percig keverjük, a továbbiakban úgy járunk el, mint az 1. példában. 7. Példa Úgy járunk el, mint a 6. példában, azzal a különbséggel, hogy CDP helyett 100 ml 10 v%-os karboximetil-ß-ciklodextrin-polimer(CM-ß-CDP)-oldatot használunk (a polimer CD- tartalma 59%). 8. Példa Úgy járunk el, mint a 7. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,050 mól epiklór-hidrint használunk. 9. Példa Úgy járunk el, mint a 7. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,015 mól epiklór-hidrint és 1,0 g 59% CD-tartalmú CM-ß-CDP-t használunk. 10. Példa Úgy járunk el, mint a 6. példában, azzal a különbségei, hogy CDP helyett 100 ml 10 v%-os dietil-aminoetil-ß-ciidodextrin-polimer-oldatot (DEA-ß-CDP) használunk. (A polimer CD-tartalma 59%.) 10 A Példa Úgy járunk el, mint a 10. példában, azzal a különbséggel, hogy DEA-ß-CDP helyett dibutil-amino-etil-ßciklodextrin-polimert (DBA-ß-CDP) használunk. 11. Példa Alacsony izoelektromos pontú (IEP-4,8) zselatin 100 ml-nyi 10 v%-os oldatához 55 'C-on keverés közben hozzáadunk 0,013 mól diglicidil-étert (DGE), s a keverést 30 percig folytatjuk. Ezután beadagolunk 0,012 mól ß-CD-t, a pH-t 40 v%-os nátrium-hidroxid-oldattal 11-re állítjuk, majd a reakcióelegyet 60 ‘C-on 1 órán át keverjük. Ezután az oldatot 10 v%-os sósavval semlegesítjük, a térfogatot vákuum alatt egyharmadára bepároljuk: a lehűtésre kiváló sáiga színű tömeget desztillált vízben feloldjuk, alkohollal kicsapjuk, szűrjük és megszárítjuk. 12. Példa Úgy járunk el, mint all. példában, azzal a különbséggel, hogy ß-CD helyett a-CD-t használunk. 13. Példa Úgy járunk el, mint all. példában, azzal a különbséggel, hogy ß-CD helyett y-CD-t használunk. 14. Példa Úgy járunk el, mint all. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,0065 mól DGE-t, 7,62 g szulfobutil-ß-ciklodextrint (SB-ß-CD) és magas izoelektromos pontú (IEP-8,2) zselatint használunk, s a reakcióelegy pH-értékét 40 v%-os nátrium-hidroxid-oldattal 8,5-re állítjuk. 15. Példa Úgy járunk el, mint a 14. példában, azzal a különbséggel, hogy SB-ß-CD helyett 8,54 g karboxi-metil-ßpentakis-ciklodextrint (PCM-ß) használunk. 16. Példa 150 ml desztillált vízben duzzasztunk, majd feloldunk 10 g zselatint (IEP-4,8). Hozzáadunk 0,003 mól DGE-t, s az oldatot saját pH-ján 10 percig keveijük 40 °C-on. Közben 50 ml desztillált vízbe 0,015 mól ß-CD-t viszünk, s 40 v%-os nátrium-hidroxid-oldattal feloldjuk. A lúgos ß-CD-oldatot 5 perc alatt belecsurgatjuk a zselatinoldatba, a hőmérsékletet 55-60 ‘C közé állítjuk, majd a reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten 1 órán át keverjük, ezután 1 éjszakán át állni hagyjuk. A pH-értéket 10 v%os sósavval 6,5-re állítjuk, az oldattérfogatot vákuum alatt felére pároljuk, a szilárd anyagot alkohollal kicsapjuk, mossuk és szárítjuk. 17. Példa Úgy járunk el, mint a 16. példában, azzal a különbséggel, hogy 0,015 mól DGE-t használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
