203883. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 1,5-benzotiazepin-származékok előállítására
1 HU 203 883 B 2 propionsav-metil-észtert kapunk színtelen tűkristályokként. Kitermelés: 65% Op.: 107-109 *C [a]??- -235,4* (c-1, metanol) (2) 20 g előzőek szerint kapott terméknek, 0,4 g p- toluolszulfonsav-monohidrátnak és 160 ml xilolnak az elegyét 5 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Lehűlés után a kiváló kristályokat szűréssel összegyűjtjük, így 15,7 g (-)-cisz-2-(4-metil-fenil)-3-hidroxi-8-metil-2,3-dihidro-l,5-benzotiazepin-4(5H)-ont kapunk. Kitermelés: 87% Op.: 207-212 "C [a]#- -120* (c-4),3, metanol) SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű racém vagy optikailag aktív cisz-1,5-benzotiazepin-származékok (II) általános képletű vegyületekből - a képletekben R1 jelentése rövidszénláncú alkilcsoport vagy halogénatom, R2 jelentése hidrogénatom, R3jslentése rövidszénláncú alkilcsoport vagy rövidszénláncú alkoxicsoport -történő előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű racém vagy optikailag aktív treo-propionsav-származékot - a képletben R1, R2 és R3 jelentése a megadott, és R4 jelentése hidrogénatom vagy észtercsoport -intramolekuláris gyűrűzárási reakciónak vetünk alá egy (ül) általános képletű szulfonsavszármazék - a képletben R3 jelentése rövidszénláncú alkilcsoport vagy adott esetben helyettesített fenilcsoport - jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás a racém cisz-1,5- benzotiazepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási anyagokat alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás optikailag aktív cisz-l,5-benzotiazepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási anyagokat alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás 1,5-benzotiazepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy olyan (ül) általános képletű szulfonsavszármazékot alkalmazunk, amelynek képletében R3 jelentése metil-, etil-, propil-, budi- vagy fenilcsoport, amely adott esetben legalább egyszeresen metil-, etil-, propil- vagy butilcsoporttal van helyettesítve. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás 1,5-benzotiazepinszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű szulfonsavként metánszulfonsavat vagy p-toluolszulfonsavat használunk. 6. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás 1,5 -benzotiazepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy a reakciót megfelelő oldószerben folytatjuk le visszafolyatás közben. 7. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás 1 ^ -benzotiazepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű szulfonsavat a (II) általános képletű vegyületre vonatkoztatva 0,5-10 tömeg/tömeg% mennyiségben alkalmazzuk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás 1,5-benzotiazepinszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű szulfonsavat a (II) általános képletű propionsavszármazékra vonatkoztatva 1-6 tömeg/tömeg% mennyiségben alkalmazzuk. 5 10 15 20 25 30 35 4
