203867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkoxi-fenil-aceto-nitrilek előállítására

*

1

HU 203 867 A

2

II. táblázat

Példa

Adalék

Izonitril a tennék tömegéhez viszonyítva (t%)

Nitrilezés

reakcióidő

(óra)

Reagálatlan dieum-betml-klorid (l%)

Deszt. maradék a tennék tömegéhez viszonyítva (t%)

6.

Dimetil-formamid

3,6-5,0

2,5-3,0

0,2-0,5

45,0

7.

Basacryl-salz (Trimetil-benzil-ammónium-bromid 50%-os vizes oldat)

7,1

7,5

8,0

8.

Trietil-benzil-ammónium-bromid

4,7

3,0

61,0

9.

Trietil-n-propil-ammónium-bromid

5,7

3,0

59,0

10.

Trietíl-i-propil-ammónium-bromid

7,1

3,0

57,0

11.

Trietil-n-butil-ammónium-bromid

7,2

3,0

58,0

12.

Trietil-/(3,4-dietoxi-fenil)-metil)/-ammónium-bromid

3,1

4,0

66,0

13.

Tributil-etil--ammónium-bromid a)

2,1

6,0

1,5

b)

2,4

13,0

0,5

55,0

14.

Tetra-propil-ammónium-bromid a)

1,8

3,0

8,8

,

b)

2,0

16,0

0,5

55,0

15.

Trietil-amin+metil-etil-keton *

4,3

7,0

0,35

16.

Trietil-amin+keton

3,0

7,0

5,2

*0,4g/5ml

A taláblázatok összehasonlításából jól látszik a következő:

Az „izonitril-szennyezés” csak meghatározott adalékok esetében csökkent az általunk kívánatos 2 t% alá. A technológiává fejlesztés szempontjából csupán azok a megoldások jöhetnek számításba, amelyeknél egyidejűleg megfelelő konverzió is bekövetkezik, vagyis a kiindulási dietoxi-benzilklorid mennyisége a reakcióelegy 11% alatti — miközben a mellékreakciók nem növekednek (desztillációs maradék 45% alatti).

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

I. Eljárás (I) általános képletű nitrilek előállítására

(II) általános képletű klórmetil-származék — R jelentése 2-4 szénatomos alkilcsoport — nitrilezésével, vízben oldott alkálicianiddal apoláros szerves oldószer jelenlétében való forralással, azzal jellemezve£> hog ya

(III) általános képletű izonitril-származék

—R jelentése a fenti—keletkezésének visszaszorítására a reakciót adalékként (TV) általános képletű kvaterner só- R1, R2 és R3 jelentése 3-4 szénatomos aBdl-csoport,- X jelentése halogén jelenlétében játszatjuk le.

2. Az l.igéynpont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy adalékként tetrabutil-ammónium-bromidot, vagy -kloridot alkalmazunk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jel - lemezve, hogy az alkalmazott adalék mennyisége a (II) általános képletű kloridra számított 2-10 mól%.

4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű klóiméul-származékot- R jelentése a fenti — (V) általános képletű — R jelentése a fenti — dialkoxi-benzol származék klórmetilezésével állítjuk előparaformaldehiddel és sósavval apoláros szerves oldószer jelenlétében, és a kapott reakcióelegyben lévő (II) általános képletű klórmetilszármazékot — R jelentése a fenti — izolálás nélkül nitrilezzük.

45

50

55

5