203854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta alumíniumoxid előállítására
1 HU 203 854 B 2 csökken vagy inimalizálódik a kerámiaiest zúzásához és oldószeres extrakhálásához szükséges munka. Bizonyos esetekben kívánatos lehet az oxidációs reakciótejmékböl a nagyobb fémszemcsék fizikai eltávolítása, ez történhet például az extrakciós művelet előtti szitálással. Az így összetört oxidációs reakcióterméket ezután egy vagy több, megfelelő kilúgozószerrel vagy kilúgozószer sorozattal érintkeztetjük a kerámiatest alumínium-oxid összetevőjéből származó, alumínium-oxidtól eltérü anyagok kioldására, diszpergálására vagy hasonoló eltávolítására. A kilúgozószer tartalmazhat savat, savkeveréket, lúgot, lúgkeveréket vagy egyéb, olyan oldószert, amely segítségével az alumíniumoxidtól eltérő anyagok, például az alumíniumfém vagy adalékanyag kioldható vagy másképpen eltávolítható, az alumínium-oxid tennék jelentős károsítása nélkül. A kilúgozószer lehet folyadék, például savas oldat, lehet gáz vagy gőz, például klórgáz vagy lehetnek egyéb folyadékok, például a szuperkritikus oldószerrendszerek. Ezen túlmenően sorozatban egynél több kilúgozóanyagot is alkalmazhatunk a különböző, alumíniumoxidtól eltérő anyagok kilúgozására, ezek az anyagok ilyen módon egyenként, speciális kilúgozószerrel könnyen és/vagy hatékonyan eltávolíthatók. A találmány szerinti eljárás során például, ha az összetört, polikristályos kerámiatermék az oxidációs reakció folyamán el nem reagált alumíniumot és szilícium adalékanyagot tartalmaz, először savas kilúgozószerrel érintkeztethetjük bizonyos fémek, például alumínium eltávolítására, majd vízzel mossuk, ezt követően lúgos kilúgozószerrel a többi fémet, mint például szilíciumot távolítjuk el, ismét mossuk vízzel, és így viszonylag tiszta alumínium-oxidot kapunk. A találmányunk szerinti eljárásban a zúzó és kilúgozó műveleteket egyszer vagy több alkalommal megismételhetjük ugyanazon polikristályos anyag tisztítására, a nagyobb tisztaság elérésére. A kilúgozószer vagy kilúgozószer sorozat kiválasztásánál eszerint elsődleges szempont, hogy mennyire képes oldani vagy más módon eltávolítani egy vagy több, az összetört, polikristályos kerámiatermékben lévő, alumínium-oxidtól eltérő anyagot. A leggyakrabban ezek az alumínium-oxidtól eltérő anyagok a következők lehetnek: nem oxidált fém alumínium, az alapfémből származó ötvöző szennyeződések adalékanyagok vagy az adalékanyagok redukciójával kapott fémek (például szilícium-dioxidból szilícium). Ezért a kilúgozószert vagy a kilúgozószer sorozatot az alumínium-oxidtól eltérő anyagoknak megfelelően kell megválasztani. Például az oxidációs reakcióban nem reagált fém-alumínium hatásosan eltávolítható valamilyen savval, például 50%-os sósavval. A folyamat javítására vagy meggyorsítására az összetört polikristályos kerámiaterméket tartalmazó kilúgozószert lehet keverni és/vagy melegíteni. A nem oxidált alumínium mellett az összetört oxidációs reakciótermék általában egy vagy több, az adalékanyagokból származó fémet tartalmaz. Néhány olyan esetben például, amikor szilíciumot vagy szilíciumtartalmú adalékanyagot alkalmazunk, savas közeg nem felel meg az alumíniumtól eltérő fém (például szilícium) eltávolítására. Ezért ezeknek az anyagoknak az elltávolítására egy második kilúgozószert, így például valamilyen alkálikus oldatot (például nátriumhidroxid-oldatot) kell alkalmazni. Kilúgozószer sorozat alkalmazásánál vigyázni kell, hogy a sorozat tagjai ne vegyüljenek vagy keveredjenek, mert ez a kilúgozás hatékonyságát ronthatja vagy veszélyeztetheti. Ezt elkerülhetjük megfelelő öblítés, például oldószeres mosás alkalmazásával (például ionmentes vízzel). A polikristályos kerámiaterméket annyi ideig érintkeztetjük a kilúgozószerrel vagy kilúgozószerek sorozatával, amennyi idő elegendő lényegében az összes, alumínium-oxidtól eltérő anyagok kioldására vagy más módon való eltávolítására. Az így kapott alumínium-oxid tisztasága legalább 99,9 tömeg%, előnyösen 99,99 tömeg%. Ahogyan a fentiekben ismertetett közös szabadalmi leírásokban is említik, az alumínium alapfémmel együtt alkalmazott adalékanyagok előnyösen befolyásolhatják az oxidációs reakció folyamatát. Az adalékanyag szerepe elsősorban nem az adalékanyagtól függ, számos más tényező befolyásolhatja. Ezek a tényezők többek között a következők: a kívánt végtermék, két vagy több adalékanyag esetén ezek sajátos kombinációja, ötvözött adalékanyaggal együtt, kívülről alkalmazott adalékanyag felhasználás, az adalékanyag koncentrációja, az oxidáló környezet és a technológiai körülmények. Az alumínium alapfémmel együtt alkalmazott adalékanyag vagy adalékanyagok alkalmazása történhet: 1. az alumínium alapfémmel ötvözött formában; vagy 2. az alumínium alapfém felület legalább egy részére felvitt formában; vagy az 1) és 2) eljárás bármilyen kombinációjával. Például ötvözött adalékanyagot alkalmazhatunk kívülről felvitt adalékanyaggal együtt. Az adalékanyag forrást felvihetjük úgy, hogy a rideg adalékanyagtestet érintkeztetjük az alumínium fémfelület legalább egy részével. Például vékony szilíciumtartalmú üveglapot helyezünk az alumínium alapfém felületére. Ha a szilíciumtartalmú anyaggal borított alumínium alapfém (amely belső adalékanyagként tartalmazhat magnéziumot) oxidálóatmoszférában, például alumínium esetén levegővel, 850-1450 "C-on, előnyösen 900- 1350 ’C-on megolvad, a polikristályos anyag képződése megindul. Abban az esetben, ha az adalékanyagot kívülről alkalmazzuk az alumínium alapfém legalább egy felületére, a polikristályos alumínium-oxid növekedése az adalékanyagréteg mötött (azaz az alkalmazott adalékanyagréteg mélysége mögött) történik. Az alapfém felületére kívülről természetesen egy vagy több adalékanyag alkalmazható. Megjegyezzük, hogy ha az alapfémmel ötvözött adalékanyag koncentráció^ ja nem elegendő, a megfelelő adalékanyag koncentráció külső adalékanyag felvitellel is beállítható. Alumínium alapfém esetében, főleg levegő oxidálószer alkalmazásakor hatásos adalékanyagok a fém, cink és magnézium egymással vagy egyéb, a követke5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
