203777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes aminoplaszt gyanta készítmény előállítására, ezt tartalmazó, ásványi rostok ragasztására alkalmas készítmény és eljárás szigetelő anyagok előállítására
1 HU 203 111 B 2 karbamidot, 0,3 tömegrész az l.b) példában meghatározott szilánt és 1 tömegrész ammónium-szulfátot kevertünk össze. A tömegarányokat a szárazanyagra vonatkoztatva fejeztük ki. c) Késztermék készítése Sűrűbb terméket készítettünk, melynél a rostokat kemencébe helyezés előtt tömörítettük. Az ilyen termékek sűrűségtartománya 80 kg/m, amely megfelel a szigetelőköpenyek szokásos sűrűségének. A terméknek szintén a kívánatos, fehér színe volt. 4. példa Olyan vizes gyantakompozíciót készítettünk, amelynek különösen jó volt a stabilitása, a hígíthatósága és még ezek mellett a reprodukálhatósága is. Az eljárás nagyon hasonló volt az 1. példában leírt eljáráshoz, csak a kompozíció összetevőit módosítottuk a következőképpen: a reaktorba 321,6 kg 37 t%-os vizes formaldehidoldatot mértünk be és a hőmérsékletet 40 *C- on tartottuk. A reakcióelegyhez ezután 43,2 kg (317 mól) pentaeritritet adtunk hozzá. Az alkohol és a melamin mólaránya 0,4 volt, az 1. példában alkalmazott 0,54 helyett. A pentaeritritet 15 perc alatt vezettük be, és a hőmérsékletet 10 percig 40 *C-on tartottuk. Ezután beadagoltunk 0,6 kg nátrium-karbonátot és a hőmérsékletet még mindig 40 'C-on tartottuk. A hőmérséklet változtatása nélkül 952 kg szilárd karbamidot adagoltunk be 30 perc alatt A közbülső gyanta képződésekor a hőmérsékletet 35 perc alatt 8Q±1 'C-ra emeltük. Amint elértük a 80'C hőmérsékletet, az elegybe 10 perc alatt 2,4 kg nátrium-karbonátot adagoltunk be és a hőmrésékletet tovább is 80 °C-on tartottuk. Ezután 30 perc alatt 100 kg melamint adagoltunk be, miközben a hőmérsékletet 80 ±1 °C értéken tartottuk. A hőmérsékletet még 10 percen keresztül 80 ‘C-on tartottuk. A vízben való hígíthatóság majdnem végeién volt. A reaktort 30 perc alatt 30 "C-ra hűtöttük, majd a reakcióelegyhez 15 perc alatt további 96,5 kg formaldehidet adtunk, mialatt a hőmérsékletet 25 *C-ra csökkentettük. A pH-t 9,2±02 értékre állítottuk be híg kénsawal, 15 perc alatt, és a kapott terméket 17,5 ±0,2 *C tárolási hőmérsékletre hűtöttük le. A kapott vizes gyantaoldat szárazanyagtartalma 48,5 t% volt, színe fehér, egy hónapos tárolás után stabil maradt, és hígíthatósága 1000% felett volt. a) Ragasztókompozíció készítése A fentiekben leírtak szerint készített vizes gyantaoldat és a következő alkotóelemek felhasználásával ragasztókompozíciót készítettünk, a mennyiségeket 100 tömegrész szárazanyagra számítva adtuk meg: 50 tömegrész 4, példa szerinti gyanta, 20 tömegrész hőre keményedő, ragasztókompozíciókhoz szokásosan alkalmazott fenolgyanta, melynek jellemzői: lúgos közegben fenol- formaldehid kondenzációs termék; szárazanyag-tartalom: 37-39 t%; sűrűség: 1,158-1,168 g/cm3, pH-érték: 7,0-7,4. szabad formaldehid: 6,6-7,01% szabad fenol: 0,8-121% 30 tömegrész karbamid. Ezenkívül, szintén 100 tömegrész szárazanyagra számolva, tartalmazott még 0,3 tömeg% az l.b) példában meghatározott szilánt és 0,5 tömeg% ammóniumszulfátot, a fennmaradó rész víz volt. 100 kg, 18 tömeg% szárazanyagot tartalmazó, ragasztókompozíció készítéséhez összekevertünk 58,3 liter vizet, 15 liter, 4. példa szerint készített, vizes melamingyanta-kompozíciót, 7,9 liter (8,79 kg) 50 t%-os karbamidoldatot, 10 liter (38,5 tömeg% szárazanyagtartalmú, 11,65 g tömegű) vizes, a fentiekben meghatározott fenolgyanta-kompozíciót és 2,7 liter (2,69 kg) 20 tömeg%-os, az l.b) példában meghatározott szilánoldatot. A ragasztókompozícióval bepermetezett termékek hőállóságának meghatározására ragasztóhő hatására bekövetkező bomlásakor felszabaduló entalpiamérést alkalmaztunk. A ragasztókompozíció entalpiakülönbség értékeit SETARAM DCS 111 készülékkel határoztuk meg, amelyet 4 'C/perc lineáris fűtési sebességgel működtettünk a 250-750 ‘C tartományban. Az összehasonlítást normál rezol típusú fenol gyantát és diciándiamiddal modifikált fenolgyantabázisú ragasztókompozíciókkal végeztük el. Az eredményt a száraz, szerves anyag grammjára számított joule-ban adtuk meg, azaz a víz és a hamu nélküli mennyiségére. A találmányunk Rezol típusú Diciándiaszerinti 4. fenol gyantát middal modi példa és karbamidot fikáit fenol tartalmazó gyanta alapú ragasztóragasztókompozíció kompozíció AH (joule/kg) -12,150-16,200-14,850 A mért entalpia különbség-értéke a találmányunk szerinti ragasztókompozíciónál volt a legkevesebb. így találmányunknak azt a célkitűzését, hogy olyan vizes fenolgyantát tartalmazó ragasztókompozíciót állítsunk elő, amellyel ragasztott végtermék hőellenállása a korábbiaknál jobb legyen, hatásosan elértük. 5. példa Ebben a példában a reakcióelegyhez etilén-glikolt adtunk. a) Vizes gyantakompozíció készítése A 2. példában leírt eljáráshoz hasonlóan jártunk el, a következő mennyiségű reakciókomponenseket alkalmazva és a timetilol-propánt etilén-glikollal helyettesítve:- 110 kg 37 tömeg%-os formaldehidoldat a reakcióciklus kezdetén és 33 kg a reakcióciklus végén;- 32,6 kg karbamid;- 34,2 kg melamin; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
