203720. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(2-[fenil-tio]-etil)-malonsav-dietilészter előállítására

1

HU 203 720 B

2

3. példa

Egy 1600 1-es duplikátorba bekészítünk 200 kg (1,07 kmól) ciklopropán-l,l-dikarbonsav-dietü-észtert, 6001 (519 kg) toluolt és 2,7 kg 20 tömeg%-os nátríum-etilát etanolos oldatot. Az elegyhez 20 °C-on 5

1.5 óra alatt egy adagoló tartályból hozzáadagolunk

114.5 kg (1,04 kmól) tiofenol és 2001 (173 kg) toluol oldatát. Ezután 20 ’Ck-on az elegyet még 8 órán át keverjük, majd kétszer 100 1 vízzel extraháljuk. A szerves fázist vákuumban 140 *C-on oldószermente- 10 sítjük. Az így kapott 2-[2-(fenü-tio)-etü]-malonsavdietü-észter tömege: 275 kg. Kitermelés: (tiofenolra vonatkoztatva) 89,6%. Fizikai adatok: lásd 1. példában

megadottat.

SZABADALMI IGÉNYPONT

Eljárás 2-[2-(fenü-tio)-etü]-malonsav-dietü-észter előállítására ciklopropán-l,l-dikarbonsav-dietü-észter tiofenoUal való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1 mól dklopropán-származékra számított 0,95-1,05 mólnyi tiofenoUal, apoláros oldószerben, előnyösen toluolban, 105-115 *C-on katalitikus mennyiségű (0,001-0,01 mól) nátrium-alkoholát jelenlétében végezzük.

3