203714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenil-éter-származékok előállítására
1 HU 203 714 B 2 romsav: tömény kénsav elegyet csepegtetünk, miközben a hőmérsékletet 35 ‘C-on tartjuk. Ezután az elegyet áttöltjük egy másik reakcióedénybe, az elegyhez 12 ml 1,2-diklór-etánt adunk, és 2 órán át 35 °C-on keverjük. Az elegyhez 363 g vizet adunk, 73 °C-ra me- 5 legítjük, majd lassan 27 °C-ra hagyjuk hűlni. Az elegyből csapadék formájában kiválik a (VH) képletű vegyület. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 10 1. Eljárás legalább 90 tömeg%-os tisztaságú (II) általános képletű vegyületek, tautomerjeik és bázissal képezett sóik előállítására - a képletben R11 -6 szénatomos alkilcsoportot jelent, 15 R3 hidrogénatomot, fluoratomot, klóratomot, brómatomot, jódatomot, 1-6 szénatomos alkilcsoportot, trifluor-metil-csoportot vagy cianocsoportot jelent, R4 hidrogénatomot, fluoratomot, klóratomot, 20 brómatomot, jódatomot vagy trifluor-metil-csoportot jelent, R5 fluoratmot, klóratomot, brómatomot, jódatomot vagy trifluor-metil-csoportot jelent, és R6 hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos alkilcso- 25 portot jelent -, (ül) általános képletű vegyületek vagy bázissal képezett sóik - a képletben R1, R3, R4, R5 és R6 jelentése a fenti - nitrálásával, azzal jellemezve, hogy a nitrálást halogénezett 1 -5 szénatomos alkán oldószer jelenlétében végezzük, a kapott elegyet 60- 30 85 °C-ra melegítjük, majd az oldatból hűtéssel leválasztjuk a legalább 90 tömeg%-os tisztaságú terméket. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (Hl) általános képletű vegyületek bázissal képezett sóiból indulunk ki. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nitráláshoz nitrálószerként tömény salétromsavat, nátrium-nitrátot, tömény kénsav és nátrium-nitrát elegyét vagy tömény kénsav és tömény salétromsav elegyét használjuk. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagok megfelelő megválasztásával a (H) általános képletű vegyületek szűkebb körét képező (VI) általános képletű vegyületeket állítunk elő- a képletben R8 hidrogénatomot vagy fluoratomot és R9 metilcsoportot vagy etücsoportot jelent. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan, a (H) általános képletű vegyületek szűkebb körét képező (VI) általános képletű vegyületet állítunk elő, amelyben R8 hidrogénatomot és R9metilcsoportot jelent, és oldószerként 1,2-diklór-etánt használunk. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan, a (H) általános képletű vegyületek szűkebb körét képező (VI) általános képletű vegyületet állítunk elő, amelyben R8 fluoratomot és R9 etilcsoportot jelent, és oldószerként 1,2-diklór-propánt használunk. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kezdeti reakcióelegy víztartalmát 1-3 tömeg%-ra állítjuk be. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hegy a víztartalom beállítása során a reakcióelegyet megfelelő hőmérsékletre melegítjük, és az elegyből a nitrálószer beadagolása előtt desztillációval eltávolítjuk a felesleges vizet. 4
