203684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott mértékben megnövelt duzzadóképességű organofil bentonitok előállítására
1 HU 203 684 B 2 arányban alkalmazzuk, akkor az összes nátriumion kicserélődik, és ugyanakkor a bentonitrészecskék szerves kationokkal megvalósuló felületi boritottsága és organofilitása is teljes. Ezen felismerés alapján vizsgálni kezdtük, hogy miként változik az organofil bentonit üledéktérfogata, ha az organofilizálást az említett kétféle - vagyis az egy, illetve a két hosszú alkilcsoportot tartalmazó - ammó -Meglepő módon azt találtuk, hogy a cetü-trimetilammónium-klorid és a dicetü-dimetü-ammóniumklorid 100 g hidrofil bentonitra számított 130- 1S0 mmól mennyiségben történő alkalmazása esetén szinergetikus hatás mutatkozik. Az idevágó kísérletek során kiinduló pontunk az volt, hogy az 1. táblázatban feltüntetett adatok szerint a cetfl-trimetü-ammóniumion 150 mmól/100 g mennyiségével organofüizált bentonit mutatta a maximális üledéktérfogatot, s ezért a két organofilizálószer együttes mennyiségét is ezen értéknek megfelelően adagoltuk. Kísérleteink során tehát a cetU-trimetü-ammóniumiont egyre növekvő mértékben helyettesítettük dicetü-dimetil-ammóniumionnal - a 150 mmól/100 g értéken belül maradva - és az így organofüizált bentonitminták üledéktérfogatát mértük benzolban. Az eredményeket a 2. táblázat tartalmazza. Az 1. táblázatban feltüntetett adatok ismeretében kiszámoltuk, hogy az egyedül cetü-trimetüammóniumionnal és az egyedül dicetil-dimetü-ammóniumionnal különböző mértékben organofüizált minták üledéktérfogatának additivitása alapján milyen értékek várhatók a kétféle organofüizálószer különböző mólarányú együttes alkalmazása esetén. Ezeket a számított üledéktérfogat-értékeket is a 2. táblázat tartalmazza. Ugyanebben a táblázatban adtuk meg a ténylegesen mért és számított üledéktérfogat-értékek közötti különbségeket is. A kísérleti eredmények azt bizonyítják, hogy ha összesen 150 mmól/100 gorganofüizálószert alkalmazunk és a cetü-trimetü-ammóniumion mennyiségének rovására fokozatosan növeljük a dicetü-dimetil-ammóniumion mennyiségét, akkor a mért üledéktérfogat meghaladja az additivitás feltételezésével számított értéket - vagyis szinergetikus hatás észlelhető -, egészen addig, amíg el nem érjük a cetil-trimetil-ammóniumion 60 mmól/100 g és ennek megfelelően a dicetü-dimetü-ammóniumion 90 mmól/100 g mennyiségét Ha ezen az értéken túlmenve növeljük a dicetil-dimetü-ammónium mennyiségét, akkor a mért üledéktérfogat kisebb lesz a számított értéknél, vagyis megszűnik a szinergetikus hatás. A szinergetikus hatás mértékét az alábbi módon számoltuk ki. 1. Az 1. táblázatban megadott adatok alapján kiszámoltuk a cetü-trimetü-ammóniumion (CTMA+) hatására feüépő AV,«VrV0 üledéktérfogat-növekedést, ahol V0 a hidrofil nátrium-bentonit üledéktérfogata és Vj a CIMA-ionnal organofüizált bentonit üledéktérfogata. 2. Az 1. táblázatban megadott adatok alapján kiszámítottuk a dicetü-dimetü-ammóniumion (DCDMA+) hatására feüépő av2-v2-v0 üledéktérfogat-növekedést, ahol V2 a DCDMA-ionnal organofüizált bentonit üledéktérfogata. 3. Additivitást feltételezve kiszámítottuk a „kettős” organofüizálás esetén várható AV3-AV!+AV2 üledéktérfogat-növekedést és magát a V3-V0+AV3 üledéktérfogatot. 4. A „kettős” organofüizálás esetén ténylegesen mért V4 üledéktérfogat ismeretében kiszámítottuk a av5-v4-v3 üledéktérfogat-különbséget és ezzel jeüemeztük a szinergetikus hatást. Az additivitás értékét meghaladó - tehát többlethatást mutató - üledéktérfogat-értékek és maguk a AV3 üledéktérfogat-különbségek is maximumgörbe szerint változnak. A maximumot a cetü-trimetü-ammóniumion és a dicetU-dimetil-ammóniumion 4:1—1^5:1 mólarány intervaüumában találtuk. További vizsgálataink szerint - a cetü-trimetü-ammónium-klorid és a dicetü-dimetil-ammónium-klorid együttes alkalmazása esetén - a nem várt többlethatás nemcsak az organofüizálószer 150 mmól/100 g mennyiségénél, hanem például a 130 mmól/100 g összes mennyiségnél is megmutatkozik. Az idevonatkozó kísérleti eredményeket a 3. táblázatban foglaltuk össze. A táblázat adataiból kitűnik, hogy a - szinergetikus hatást mutató - AVS üledéktérfogat-különbség ebben az esetben is maximumgörbe szerint változik, de a maximum a cetil-trimétil-ammóniumion és a dicetü-dimetil-ammóniumion 2:1—1:1 mólarány-intervaUumában található. Ez a nem várt többlethatás bizonyítja, hogy a kétféle organofüizáló ammóniumion meghatározott mennyiségben és meghatározott mólarányban történő együttes alkalmazása jelentős mértékben növeli az organofil bentonit duzzadóképességét. A találmány szerinti eljárást az itt következő példákon mutatjuk be, melyekre nem korlátozódik a szabadalmi igény. 1. példa 40 g szárazanyagtartalmú, bányanedves alkáliföldfém-bentonitot 160 cm3 vízben szuszpendálunk, majd állandó keverés közben 20 cm3 vízben oldott 2,00 g nátrium-karbonátot adunk hozzá kis részletekben. Az így kapott tixotróp rendszert vízfürdőn szárazra pároljuk, 2000 cm3 vízzel 12 óra hosszat duzzadni hagyjuk, majd erős keveréssel finom szuszpenziót készítünk belőle. A szuszpenziót laboratóriumi centrifugával percenkénti 3000 fordulat meüett 10 percig centrifugáljuk és szárazanyagtartalmát vízzel 0,25 tő-5 10 15 20 25 30 35 40 45 60 55 60 3
