203683. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés polimerizációs reakciók vezetésére fluidágyban
1 HU 203 683 B 2 viszonyokat teremtünk; nem kell számolni sem a folyadék felhalmozódásával, sem pedig a részecskék megengedettnél nagyobb mérvű felgyülemlésével a 26a keverőtér és így a 10 reaktor alsó részében. A találmány szerinti berendezésben az elosztólemez felett kialakuló fluidágyas tartomány hőmérsékletét három tényező határozza meg: (1) annak a katalizátornak a betáplálási üteme, amely szabályozza a polimerizáció ütemét és így a reakcióhő képződésének intenzitását, (2) a recirkulált anyagáram hőmérséklete, és (3) a fluidágyon átvezetett recirkulált anyagáram térfogata. Természetesen a fluidágyas tartományba a recirkulált anyagárammal együtt és/vagy külön bevezetett folyadék mennyisége szintén befolyásolja a hőmérsékletet, mivel az a folyadék a fluidágyban elpárolog és a párolgási hő elvonása a hőmérséklet csökkenésével jár. Általában a katalizátor bejuttatásának ütemét felhasználhatjuk a polimer előállítási ütemének szabályozására is. A fluidágyas tartomány hőmérsékletét lényegében állandó szinten kell tartani és ennek során lényegében állandó polimerizációs feltételeket kell biztosítani oly módon, hogy a reakcióhőt a 12 reakciózónából folyamatosan eltávolítjuk. A fluidágyas tartomány felső részében a tapasztalatok szerint a hőmérsékletgradiens értéke alacsony. A hőmérséklet erőteljes változásával kell azonban számolni a 28 elosztólemez felső felületének környezetében, tehát a fluidágyas tartomány alsó részén. A 28 elosztólemez felett például 15-30 cm magasságban alakul ki a nagyobb hőmérsékletgradiens. E tartomány fölött a hőmérséklet lényegében állandó szinten marad és itt a polimerizációs reakció maximális hatékonyságát biztosító értéken tartható. A találmány szerinti berendezés hatékony üzemeltetésében igen fontos tényező az, hogy a fluid közeget egyenletesen osztjuk el. Ezzel a folyamatosan növekvő polimerszemcsék homogén eloszlása jön létre, közöttük mindenütt jelen vannak a katalizátort hordozó szemcsék. Mivel a keletkező polimerszemcsék forrók és kémiailag viszonylag aktívak, ezért meg kell akadályozni felhalmozódásukat. Ez különösen fontos akkor, ha a fluidágy ezeknek a szemcséknek viszonylag nagy tömegét tartalmazza, hiszen ehhez ugyancsak jelentős mennyiségű katalizátort kell a fluidágyba adagolni, aminek a polimerszemcsék összetapadása, esetleges összesülése lehet a következménye. így végeredményben a 10 reaktorból nehezen eltávolítható, a fluidágyban lebegő állapotban nem tartható anyagdarabok keletkezhetnek. Ha ez bekövetkezik, a berendezés leállítására és kitisztítására van szükség, ami időigényes művelet. Mivel a fluidágyas tartomány a hagyományos nagyságú 10 reaktoroknál akár több ezer kg szilárd anyagot tartalmazhat, a nagy mennyiségű szilárd termék eltávolítása komoly gondokkal jár és hosszú üzemszünetet okozhat. Éppen ezért rendkívül fontos, hogy a fluidágyba juttatandó fluid közeget megfelelő sebességgel és térfogatárammal recirkuláltassuk, hogy a fluidágy ne omolhasson össze. A kívánatos egyenletes gázelosztás biztosításához a 28 elosztólemezt megfelelő módon kell kialakítani. A 28 elosztólemez lehet emyőszerű, résekkel ellátott vagy lyukasztott lémez, felületén kialakíthatók bemélyedések és kiemelkedések. Elrendezését tekintve beépíthető állandó jelleggel vagy elhelyezhető változtatható magasságú megvezetésben, amilyet például az USA 3 298 792 Isz. szabadalmi leírás ismertet. Bármilyen is legyen azonban a 28 elosztólemez felépítése, utat kell adnia a szilárd részecskéket tartalmazó recirkulált fluid közeg áramának, azt olyan mértékben kell átengednie, hogy fölötte a szüárd anyag fluid állapotban lehessen. Feladata továbbá az is, hogy megfelelő alátámasztást adjon a műanyag részecskéknek akkor, amikor a 10 reaktor kikapcsolt állapotban van. Célszerűen a 28 elosztólemez alatt 27 szitaemyőt is elhelyezünk, amely csökkenti annak valószínűségét, hogy a 28 elosztólemezt a hozzá a recirkulált gázáramban eljutó műanyagszemcsék eltömhessék. A kísérletek tanúsága szerint a 28 elosztólemezt előnyösen fémből készítjük, benne a 29 átvezetések vannak kialakítva. Ez utóbbiak általában a 28 elosztólemez anyagában átmenő 1-2 cm átmérőjű egyenes nyílások, amelyek kiömlését a 36a, 36b szögletes feltétek takarják le (1. ábra). Az egymásra célszerűen merőleges hossztengelyek mentén elrendezett 36a, 36b szögletes feltétek sorokban vannak elrendezve és a 28 elosztólemez felületével mereven kapcsolódnak. Hossztengelyük a merőlegestől eltérő, például 60°-os szöget ugyancsak bezárhat. Feladatuk a fluid közeg áramlásának elosztása a 28 elosztólemez felületén és ezzel annak kizárása, hogy a szüárd részecskékből stagnáló, csendes zónák alakulhassanak ki. Ezen túlmenően ezek a feltétek megakadályozzák azt is, hogy a kialakult műanyagrészecskék a 29 átvezetéseken keresztül visszaeshessenek a 26a keverőtérbe akkor, amikor a fluidágyat fenntartó közeg áramlását megszüntetjük. A találmány szerinti fluidágyas reakcióberendezés egészen 7 MPa nyomásig használható, ha poliolefin alapú műgyantát kell gyártani, míg általában a szokásos üzemi nyomásértékek 1,8-3,5 MPa tartományba esnek. A találmány szerinti berendezés fluidágyat befogadó 12 reakciózónájába a részlegesen vagy teljesen aktivált katalizáló anyagot szakaszosan vagy folyamatosan adagoljuk, mégpedig a 42 beömlésen keresztül, amely a 28 elosztólemez felett van kialakítva. Akatalizáló anyagot előnyösen a fluidágynak annak a pontjánál juttatjuk be, ahol az a polimer részecskéivel jól keveredni tud. A találmány szerinti eljárás megvalósítása, illetve a berendezés működése szempontjából a katalizátor minősége és a 10 reaktorba való bejuttatásának módja lényegtelen. Maga a katalizátor a polimerizációs reakciók vezetésében ismert bármilyen anyag lehet. EtUén polimerizációja esetén célszerű például a katalizáló anyag folyamatos bejuttatása és üyenkor többek között az US-A 3779712 lsz. szabadalmi leírásban ismertetett adagolóberendezés használható. A katalizáló közeget előnyösen a 10 reaktorba annak falától az átmérő 20-40%-át kitevő távolságon, a fluidágy alsó 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10