203683. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés polimerizációs reakciók vezetésére fluidágyban
1 HU 203 683 B 2 Példa Hagyományos felépítésű fluidágyas berendezés reaktorba, amely olefinek polimerizációs reakcióinak vezetésére szolgál, alsó részén a 2. és 3. ábrán bemutatott típusú körgyűrű alakú részelemmel ellátott áramlásirányító elemet építettünk be és a bevezetett fluid közeg harmatpontja alatti, majd feletti hőmérsékleten próbaüzemet végeztünk. A próbaüzem tapasztalatait elemezve megállapítottuk, hogy ennek során semmif éle eltömődési probléma nem lépett fel. A reaktor méretei a következők voltak: dm-3,51 m - a keverőtér átmérője; L-2,54 m - a keverőtér magassága; de-0,58 m - a beömlés átmérője; d0-O,97 m - az áramlásirányító elem külső átmérője; dj-0,35 m - az áramlásirányító elem belső átmérője; h-0,10 m - az áramlásirányító elem magasságára jellemző minimális távolság. Az áramlásirányító elem körgyűrű alakú részelemének megtámasztására négy távtartó szolgált, és ezek biztosították a körgyűrű alakú részelem és a reaktor beömlése között szükséges h minimális távolságot. Az említett méretekkel jellemzett áramlásirányító elem esetén az A2/At értéke 0,33, a Z/Q arány értéke 1,9 és a Hy sebességmagasság értéke 6,9 kPa volt. A bemutatott felépítésű reaktorral etüén kopolimereket állítottunk elő először a fluid közeg harmatpontja alatti, majd ezt meghaladó hőmérsékleteken. Az előállított terméktől függően a reaktor üzemfeltételei a következő értéktartományokba estek: reaktorhőmérséklet: reaktomyomás: a gáz sebességfeleslege a fluidágyban: a fluidágy magassága: a reaktor bemenetén a maximális kondenzációs arány: a reakció termelékenysége: T-89-95 °C; P-207-210 kPa; U5 = 0,55-0,70 m/s; H-ll,9m; Wmax-lltörneg%; 9500-18100 kg/óra. Az üzemeltetés során semmiféle probléma nem merült fel, és a tennék minőségében sem volt észlelhető olyan változás, amit az áramlásirányító elem alkalmazásának lehetne betudni. Még a legmagasabb konden- 5 zációs arány (vagyis a reaktor beömlésénél tapasztalt 11 tömeg%-os folyadékarány) mellett sem lehetett olyan jelenségeket megfigyelni, amelyek a reaktor instabüitására utaltak volna indításkor. Ez arra utal, hogy a kondenzáció ilyen szintje mellett a folyadék 10 még mindig igen egyenletesen oszlott el a fluidágyba bejutó gázáramban és azt a gázáram cseppek formájában tudja elszállítani a fluidágyból, a folyadékcseppek nem gyűltek össze és a folyadék visszafogása nem következett be. Az üzemeltetés során a reaktort gyakran 15 ellenőriztük és semmiféle olyan jelenség nem volt észlelhető, amely a szilárd részecskék nagyobb arányú felhalmozódására mutatott volna. A belső felületek tisztának bizonyultak, még annál is tisztábbak voltak, mint amit az ismert reaktoroknál eddig legjobbnak 20 tartott szerkezetű beömlések alkalmazása mellett lehett megfigyelni. Ez arra utal, hogy az áramlásirányító elem alkalmazása a találmány szerinti kialakításban a polimerizációs reakciók vezetésére szolgáló berendezések működését az üzemmódtól függetlenül megja- 25 vítja, ez a javulás a termék minőségére ható bármiféle káros hatás megjelenése nélkül következik be. A következő táblázatok adatai etilén alapú polimerek polimerizáció útján történő előállítására vonatkoznak, amikor is a fluid közeget harmatpontja alatti, 30 ületve ezt meghaladó hőmérsékleten dolgoztuk fel. A hagyományos felépítésű polimerizációs reaktort a fentiekben ismertetett újszerű áramlásirányító elem beépítésével módosítottuk. A kétszeri futtatás eredményeként a 2. táblázatban felsorolt anyagokat kap- 35 tűk az ott bemutatott üzemmódok alkalmazása mellett és kondenzáció adott arányával. A két futtatás egyéb üzemfeltételeit a 3. táblázat foglalja össze. 2. táblázat Futtatás Termék Üzemmód Folyadék részaránya a gázban a reaktor beömlésén (tömeg%) I hexán kopolimer etilénből harmatpont alatt 9-10 n butén kopolimer etilénből harmatpont fölött 0 3. táblázat Paraméter Futtatás I n AP alul (kPa) 35,8 34,5 AP hűtő (kPa) 41,4 44,8 WC) 95,0 89,0 1203 2103 12