203587. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályainak növesztésére
1 HU 203 587 B 2 3 egykristályban igen nagymennyiségű részecske fejlődik, amelynek dezorientációja eléri vagy meghaladja a 30°-ot, miáltal a 3 egykristály mechanikai szilárdsága erőteljesen csökken, és a 2 kamrában a növekedés során a térfogatát befolyásoló hőfeszültségek hatására szétrobbanhat. A növekedés fokozata után a 16 kristályosodási zónában a 4 alakítókészülék 6 homloklapja fölött a magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület olvadékából 17 gyűrűrudacska képződik. A 3 egykristály 16 kristályosodási zónából történő kinyújtása során a 7 hevítő teljesítményét 1,02-1,22 x P teljesítménytartományban tartjuk, amennyiben a P teljesítményt megnöveljük, hogy a 3 egykristály előre meghatározott keresztmetszetét a szükséges tűréshatáron belül biztosítsuk. Ennek során a 3 egykristály nyújtási sebessége 1-5 mm/perc. Ha a 7 hevítő teljesítménye nagyobb, mint 1,22 xP teljesítmény, akkor a 17 gyűrűrudacska magassága a 0,2-0,3 mm-es névleges értéket meghaladja. Ennek következtében a kinyert 3 egykristály keresztmetszeti mérete kisebb, mint a kívánt méret, és a magas 17 gyűrűrudacska keletkező peremei a 3 egykristály oldalfelületén még jobban lerontják az említett keresztmetszeti geometriát. Ennek következtében a használható 3 egykristály mennyiség a keresztmetszeti kritériumok miatt is tovább csökken. Ha a 7 hevítő teljesítményét kisebb értéken tartjuk, mini 1,02 x P teljesítmény, úgy a 17 gyűrűrudacska magassága nem éri el a névleges magasságot, és a növekvő 3 egykristály nem tud a 4 alakítókészülékre ráfagyni. Hyen esetben a növesztési eljárást le kell állítanunk Legjobb esetben a 3 egykristályban különböző felületi hibák keletkeznek, amelyek a használható egykristály mennyiséget ugyancsak tovább csökkentik. Előre megadott hosszúságú 3 egykristály növesztése után leválasztjuk a 3 egykristályt az olvadékról, amennyiben például az 1 tégelyt lesüllyesztjük és a 3 egykristályt 1550-1600 ‘C hőmérsékletre lehűtjük, amelynek során a lehűtést 20-30 ’C/perc sebességgel végezzük a 7 hevítő teljesítményének csökkentésével. A növesztett 3 egykristály hosszúsága 1000 mm-t is meghaladhat, a hossz kizárólag az alkalmazott egykristálynövesztő berendezés felépítésétől és méreteitől, valamint az alakos egykristályok méretétől függ. Ha a 3 egykristály lehűtése során a hőmérséklet csökkenésének sebessége meghaladja a 30 'C/perc értéket, vagy pedig a hőmérsékletcsökkenés alsó határa meghaladja az 1600 'C hőmérsékletet, úgy tapasztalataink szerint a 3 egykristály végtartományaiban a jelentős termoelasztikus feszültségek következtében hajszálrepedések keletkezhetnek, így a végszakaszokban a hajszálrepedések a 3 egykristály letöredezéséhez vezetnek. Ez a használható 3 egykristály mennyiség további csökkenését okozza. Az üyen 3 egykristályok élettartama is jelentősen lerövidül. A 3 egykristályok 1500 ‘C hőmérséklet alá történő hűtése vagy pedig a 3 egykristályok 10 ‘C/perc sebesség alatti lehűtése célszerűtlen, mert ebben az esetben csupán az eljárás időtartama hosszabbodik meg anélkül, hogy a 3 egykristály sűrűségében javulás mutatkozna. Az 1550 'C hőmérsékletre törtéő lehűtés után a 7 hevítő táplálását megszűntetjük, a 7 hevítőt lekapcsoljuk, és a továbbiakban a 3 egykristályt természetes úton hűtjük le környezeti hőmérsékletre. A találmány szerinti eljárás jobb megértése érdekében annak néhány példakénti foganatosítási módját is ismertetjük. 1. példa Az eljárás során tíz darab leukozafírcsövet kívánunk előállítani, amelynek külső átmérője 8,7 mm, belső átmérője 7,0 mm és hossza 800 mm. Molibdén anyagú 1 tégelyben a leukozafír kiindulási anyagát, azaz nagytisztaságú (99,9%) alumíniumoxid darabokat helyezünk be. Cső alak előállításához ugyancsak molibdén 4 alakítókészüléket használunk, a 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjának külső átmérője, amelyre a kiindulási anyag ellenőrző részecskéjét helyezzük, 8,8 mm, belső átmérője 6,95 mm és magassága 50 mm. A 4 alakítókészülék 5 gyűrűkapillárisának átlagos átmérője 7,9 mm, szélessége 0,3 mm. A 4 alakítókészülék felső 6 homloklapjára 0,5x0,8x0,8 mm méretű kiindulási anyag részecskét helyezünk. A 14 oltókristály rúdalakú, 30 mm hosszal, és 4 mm2 keresztmetszettel. Ezt követően a 2 kamrát hermetikusan lezárjuk, a benne lévő levegőt 7.10’3 Pa nyomásig kiszivattyúzzuk és bekapcsoljuk a 7 hevítőt. Az 1 tégelyt a benne lévő 4 alakítókészülékkel együtt 1350 'C hőmérsékletre hevítjük és ezt a hevítési hőmérsékletet 30 percen keresztül fenntartjuk. Ezt követően a 2 kamrát 9.91.104 Pa nyomású argonnal feltöltjük. Ezután az 1 tégelyt és a 4 alakítókészüléket hevítjük, amennyiben a 7 hevítő teljesítményét megnöveljük. Az itt elért hőmérséklet 2000 'C, amelyet tizenöt percen keresztül fenntartunk. A 7 hevítő P0 teljesítménye 28,5 kW. Ezt követően a 7 hevítő teljesítményét fokozatosan 150 W-onként megnöveljük, miközben minden egyes fokozat között öt perc várakozási időt tartunk, és eközben megfigyeljük az ellenőrzőrészecske állapotát. Az ellenőrzőrészecske a 7 hevítő P-29,1 kW teljesítménye mellett olvadt meg. A kiindulási anyagot a 7 hevítő 30,26 kW teljesítménye mellett olvasztjuk meg, amely l,04xP teljesítménynek felel meg. A 14 oltókristály leolvadása a 7 hevítő 29,97 kW teljesítménye mellett következik be, ami l,03xP teljesítménynek felel meg. Ezt követően a 3 egykristályt a 7 hevítő 29,6 kW teljesítményével növesztjük, amely l,02xP teljesítménnyel azonos, ahol a 14 oltókristályt 0,5 mm/perc sebességgel mozgatjuk. A 3 egykristályt 5 mm/perc sebességgel nyújtjuk, amelynek során a 7 hevítő teljesítményét 29,68- 34,92 kW tartományban változtatjuk, ami 1,02- l,20xP teljesítménynek felel meg. A növesztett, 800 mm hosszúságú 3 egykristályt az olvadékról leválasztjuk. A 7 hevítő teljesítményét fokozatmentesen csökkentve a 3 egykristályt 30 'C/perc sebességgel 1550 ‘C hőmérsékletre hűtjük, majd a 7 hevítőt lekapcsoljuk. A növesztett 3 egykristályokat 100 mm hosszúságú 6 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
