203549. lajstromszámú szabadalom • Új sztereoszelektív hidrogénezési eljárás dihidro-lizergol előállítására
1 HU 203 549 A 2 3. példa 13 g (0,0511 mól) lizergolt 300 ml dimetü-formamidban oldunk, 0,3 g aktívszén hordozóra vitt 10% palládiumot tartalmazó katalizátort adunk hozzá és 70 #C-on légköri nyomáson hidrogénezzük. A hidrogénezés időtartama 4 óra. A reakcióelegy feldolgozását az 1. példában leírtak alapján végezzük. 12.1 g (0,0473 mól) dihidro-lizergolt kapunk, a kitermelés az elméletinek 92,3%-a. Olvadáspont: 288° (bomlik). Fajlagos forgatás: -95° (c-0,25, piridin). Lizergoltartalma: nincs. 4. példa 13 g (0,0511 mól) lizergolt 125 ml dimetü-formamid és 5 ml trietü-amin elegyében 0,3 g aktívszén hordozóra vitt 10% palládiumot tartalmazó katalizátor jelenlétében 80 °C-on 5 bar nyomáson hidrogénezünk. A hidrogénezés időtartama 3 óra. A reakció lefolytatását és a termék kinyerését a 2. példa szerint végezzük. 12.2 g (0,0480 mól) dihidro-lizergolt nyertünk. Kitermelés az elméletinek 93,9%-a. Olvadáspont: 288 °C (bomlik) Fajlagos forgatás; -95° (c=0,5; piridin) Lizergoltartalma: nincs. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Sztereoszelektívhidrogénezési eljárás dihidro-lizergol előállítására a lizergol oldószeres közegben, aktívszén hordozóra felvitt palládium katalizátor jelenlétében végzett hidrogénezésével és a kapott dihidrolizergolnak a reakcióelegyből való kinyerésével, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést terc-nitrogénatomot tartalmazó egy vagy több oldószerben oldva végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószeres közegként N,N-dimetü-formamidot vagy NJ'í-dimetü-formamid és piridin elegyét használjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést emelt hőmérsékleten, célszerűen 40-80 °C-on végezzük. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést 1-5 bar nyomáson végezzük. 5 10 15 20 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető ARCANUM Bt.-BUDAPEST
