203523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-amino-4-klór-benzoesav előállítására
1 HU 203 523 A 2 10. példa Mindenben az 1. példa szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nikkelsóként 49,6 g nikkel-acetát-tetrahidrátot használtunk. Az ily módon készült fémnikkel mennyisége és a katalitikus reakcióban mutatott sajátságai a nikkel-kloridból készültével azonosak. A redukció termékének minősége és mennyisége is megegyezett az 1. példában leírtakkal. 11. példa Mindenben az 1. példa szerint jártunk el; azzal a különbséggel, hogy a fémnikkel leválasztásánál tetraalkü-ammónium vegyületként 3 g tetrapropü-ammónium-hidroxidot alkalmaztunk és NaOH-ot nem adtunk a reakcióelegyhez. Az ily módon készült fémnikkel mennyisége megegyezett az 1. példában leírttal, katalitikus sajátságai annyiban eltértek, hogy felhasználásakor a hidrogénezés ideje 3 órára csökkent és a nikkel 6 egymás utáni ciklusban volt használható. 12. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint jártunk el; azzal a különbséggel, hogy a hidrogénezésnél oldószerként 300 cm3 etanolt használtunk. A reakcióelegyből 22 g 3-amino-4-klór-benzoesavat nyertünk, amelynek olvadáspontja 214-216 °C, tisztasága 98,5% volt. 13. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint jártunk el; azzal a különbséggel, hogy a hidrogénezésnél oldószerként 500 cm3 n-butanolt használtunk. A reakcióelegyből 22,4 g 3-amino-4-klór-benzoesavat nyertünk, amelynek olvadáspontja 210-213 °C, tisztasága 5 96% volt. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 3-amino-4-klór-benzoesav-előállítására 3- 10 nitro-4-klór-benzoesav, katalizátor jelenlétében, 1-4 szénatomos alkoholos oldatban, 20-100°C hőmérsékleten, 2-10 x 105 Pa hidrogénnyomáson végzett hidrogénezésével, azzal jellemezve, hogy katalizátorként szivacsos szerkezetű Raney-nikkelt vagy olyan nikkelport 15 alkalmazunk, amelynek legalább 80 tömeg%-a 0,1 mm alatti szemcseméretű részecskékből álL 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan fémnikkel katalizátort használunk, amelyet vizes nikkelsóoldatból ammóniával képezett 20 hexammin komplexből a nikkelre vonatkoztatva legalább 5 tömeg% (I) általános képletű kvatemer ammóniumvegyület - Rj, R2, R3 és R4 közül az egyik szubsztituens jelentése 1-6 szénatomos alldlcsoport vagy benzilcsoport, a többi szubsztituens jelentése 1- 25 6 szénatomos alkilcsoport, X" jelentése szervetlen sav maradéka vagy hidroxilion - jelenlétében 12-nél nagyobb pH-n, az elegy mozgatása közben, 50 SC és az elegy forráspontja közötti hőmérsékleten hidrazinnal választunk le. Rí Rí I N — R, I Rh ( I ) Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető ARCANUM Bt.-BUDAPEST
