203501. lajstromszámú szabadalom • Oxidációs hajszínező készítményekben alkalmazható, polimerizátummal bevont hidrogénperoxid-adduktumok, eljárás azok előállítására és az azokat tartalmazó hajszínező készítmény
1 HU 203 501 B 2 kozitáson (specifikus viszkozitás) a (v-vo):v0 hányadost értjük, ahol v a nátriumsó oldatának a viszkozitását és v0 az oldószer viszkozitását jelenti. A vizsgált esetben mindenkor egy 0,7 tömeg%-os (t%) Na-só-oldat viszkozitását mértük 2 normál nátrium-hidroxid-oldatban. A burkolóanyag a beburkolt hidrogén-peroxid addíciós vegyület 2-20 tömeg%-át teszi ki. A találmány szerinti stabilizált, szemcsés hidrogénperoxid addíciós vegyületeket a legegyszerűbben úgy állíthatjuk elő, hogy a szabad karboxicsoportokat tartalmazó homo- vagy kopolimerizátum vizes oldatát rápermetezzük a részecske formájú hidrogén-peroxid addíciós vegyületekre és a vizet egyidejűleg és adott esetben ezt követően még szántással eltávolítjuk. Ennél a folyamatnál a hidrogén-peroxid adduktumoknak a részecskéit a polimerizátum beburkolja. A beburkoló eljárás kivitelezéséhez alkalmasak mindazok a készülékek, amelyek por alakú szilárd anyagok szárításához használhatók. Annak érdekében, hogy ennél a coating eljárásnál a részecskék összeragadását és a szemcsenövekedést megakadályozzuk a granulálási folyamatnál, a szárítást a részecskék állandó mozgatása közben meleg levegőárammal végezzük. A találmány szerinti eljárás egy előnyös kiviteli módja szerint a homo- vagy kopolimerizátum vizes oldatának a szemcsékre történő rápermetezését és a részecske formájú hidrogén-peroxid addíciós vegyület szárítását fluidizációs szárítóban meleg levegővagy közömbös gázáram hozzávezetése közben végezzük. Közömbös gázként például nitrogéngázt alkalmazhatunk. A levegő- vagy közömbös gázáramot erre az eljárásra alkalmas jellegzetes „fluidizációscoater”-ben lévő szitafenéken át vezetjük be, amelyben a részecske formájú anyagot már bevittük. Ezt az anyagot a levegő- vagy közömbös gázárammal örvénylő (fluid) állapotban és ezzel az egyes részecskéket állandóan mozgatjuk. A levegő- vagy közömbös gázáramot úgy állítjuk be, hogy a fluidizált szemcsés anyag körülbelül 35-50 *C-ra melegedjék. Miután a beburkolt, szemcsés hidrogén-peroxid szárítását befejeztük, hideg levegőáram bevezetésével a részecskéket 35 "C alatti hőmérsékletre hűtjük. A találmány szerinti eljárás során a homo- vagy kopolimerizátumot 2-20 tömegrész mennyiségben 5- 30 tömeg%-os vizes oldat alakjában permetezzük rá 80-98 tömegrész hidrogén-peroxid addíciós vegyületre. A találmány szerint beburkolt és ily módon stabilizált részecske formájú hidrogén-peroxid addíciós vegyületeknek a tárolási stabilitása magasabb hőmérsékleten, így körülbelül 50 *C-on is kedvező. Ezek az anyagok alkalmasak oxidálószerekként való felhasználásra számos fehérítő és oxidációs eljárásnál. Különösen alkalmasak a találmány szerinti szemcsés hidrogén-peroxid addíciós vegyületek oxidációs komponensekként por alakú oxidációs hajszínező szerekben. Az oxidációs hajszínező porok, például a 11 41 794 számú vagy a 11 77 775 számú NSZK-beli szabadalmi leírásokban ismertetett porok, oxidációs színezék-előtermékek, por alakú, vízoldható sűrítőanyagok, valamint adott esetben por alakú töltőanyagok, tenzidek, stabilizátorok és valamely szemcsés lüdrogén-peroxid addíciós vegyület, mint oxidáló komponens elegyéből állnak. A találmány szerinti stabilizált, szemcsés hidrogénperoxid addíciós vegyületek ilyen összetételekben a következő előnyökkel rendelkeznek; az oxidációs hajszínező porokból víz hozzáadásával kapható színezőkészitmények viszkozitása - a por hosszabb raktározása után is messzemenően változatlan marad, mivel az oxidálószer-komponensnek a polimer sűrítőanyagra való kedvezőtlen behatását a bevonással hatásosan megakadályozzuk. Az aktív oxigéntartalom hosszabb tárolási idő után is változatlan marad. Az oxidációs hajszínező pornak vízhez történő hozzáadása után kapott színezőkészítmények nagyon simák és egyenletesek, mivel a por alakú, vízoldható sűrítőanyag duzzadási folyamatát ily módon kedvezően befolyásoljuk. A találmány szerinti stabilizált, szemcsés hidrogénperoxid addíciós vegyületekkel előállított por alakú oxidációs hajszínező szerek összetétele a következő: 0,04-0,4 mól/100 g oxidációs színezék-előtermék 1- 20 tömeg% vízoldható zeolit-szárítószer, 10-30 tömeg% vízoldható polimer sűrítőszer, 10-40 tömeg% találmány szerinti stabilizált, szemcsés hidrogén-peroxid addíciós vegyület, 2- 20 tömeg% por alakú, vizoldható tenzid. v Oxidációs színezék-előtermékként előhívóanyagokat és adott esetben kapcsolóanyagokat használunk. Az előhívó komponensek az oxidálószer vagy a le-, vegő oxigénje hatására egymás között vagy kapcsolóanyagokkal vagy -anyaggal történő kapcsolás közben fejlesztik ki a tulajdonképpeni színezékeket Előhívó komponenseiként szokásosan olyan primer, aromás aminokat használunk, amelyek para- vagy ortohelyzetben szabad vagy helyettesített hidroxi- vagy aminocsoportokat tartalmaznak vagy ezek sóit alkalmazzuk. Használhatunk továbbá diamino-piridin- származékokat, heterociklusos hidrazonszármazékokat, 4- amino-pirazolon-származékokat és 2,4,5,6-tetraaminopiridint vagy -piridin-származékokat. Különösen fontos előhívóanyagok a p-fenilén-diamin, a p-toluiléndiamin, a p-amino-fenol és a 2,4,5,6-tetraamino-piridin. Az árnyalatok módosítására és a csillogás fokozására, valamint a színtartóság elősegítésére kapcsolóvegyületeket használunk. Kapcsolóvegyületekként alkalmasak például a meta-fenilén-diamin, m-aminofenolok vagy ezek sói, m-dihidroxi-benzol, naftol-1, 1,5- és 2,7-dihidroxi-naftalin, hidroxi- és amino-piridin, hidroxi-kinolin és az aminopirazolonok. Különösen fontos kapcsolóanyagok a meta-fenilén-diamin, a 3-amino-fenol és a meta-dihidroxi-benzol, valamint ezek származékai. Az előhívó- és kapcsolóanyagokat általában mólegyenértéknyi mennyiségekben alkalmazzuk, de egyes oxidációs színezék-előtermékek kis feleslegben való használata azonban nem hátrányos, így az előhívóanyagokat és a kapcsolóanyagokat 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
