203447. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként acil-ciklohexándionokat és oximétereik sóit tartalmazó herbicid és növénynövekedést szabályozó készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 HU 203 447 B 2 Vegyület száma Rí n A r2 Fizikai adatok 4.44 benzil 0 (CH2)2 C2Hj >#-1,5834 4.45 benzil 0 (CH2)2 ciklopropil op. 112-113 'C 4.46 benzil 0 (ch2)2 C3H7-n >#-1,5752 4.48 ch3 0 (ch2)2 ch3 op. 80-82 *C 6. példa 10 5-(l-Metil-tio-ciklobután-l-il)-2-(3-oxa-4-aza-okt-4-én-5-il)-ciklohexán-l ,3-dion [5-(l-metil-tio-ciklobután-l-il)-2-(l-etoxi-imino-buíiril)-ciklohexán-l ,3-dion] [(XXÜI) képletül 15 3,0 g 5-(l-metil-tio-ciklobután-l-il)-2-n-butiril-ciklohexán-l,3-diont (lásd 4. példát), 1,15 g O-etil-hidroxil-amin-hidrokloridot és 1,5 g kálium-karbonátot 30 ml kloroform és 3 ml metanol elegyében 3 napon át keverünk szobahőmérsékleten. Ezután a reakcióelegyet 20 szárazra pároljuk, a maradékot éterben felvesszük, és az éteres réteget először vízzel, majd 1 n sósavval mossuk. Az éteres réteget ezután 2 n kálium-hidroxid-V. Táblázat Vegyület száma Rí n A r2 r3 Fizikai adatok 5.01 ch3 0 (CH2)3 C3H7-n c2h3 >#-1,5428 5.02 ch3 0 (Ch2)5 C3H7-n c2h3 >#-1,5429 5.03 ch3 0 (ch2)3 C3H7-n ch2ch-ch2 >#-1,5468 5.04 ch3 0 (Ch2)3 C3H7-n ch2ch-chci >#-1,5541 5.05 c2h3 0 (ch2)3 C3H7-n c2h3 >#-1,5356 5.06 c2h5 0 (ch2)3 c2h5 c2h3 >#-1,5410 5.10 c2h5 0 (CH2)2 C3H7-n cii2ch=ch2 >#-1,5360 5.11 C3H7-n 0 (ch2)2 c2h3 c2h3 >#«1,5312 5.12 c2h5 0 (ch2)2 C3H7-n ch2ch=chci >#-1,5460 5.13 ch3 0 (CH2)4 C3H7-n c2h3 >#= 1,5426 5.18 c2h3 1 (CH2)4 C3H7-n c2h3 >#-1,5402 5.19 c2h5 0 (ch2)5 C3H7-n c2h3 >#«1,5398 5.20 c2h5 0 (ch2)5 c2h3 c2h5 >#=1,5450 5.21 c2h5 0 (ch2)3 C3H7-n ch2ch-ch2 >#«1,5449 5.22 ch3 0 (ch2)3 C3H7-n ch2ch-chci >#-1,5571 5.23 ch3 0 (CH2)4 C3H7-n ch2ch-chci >#-1,5569 5.24 ch3 0 (ch2)4 C3H7-n ch2ch-ch2 >#-1,5480 5.25 ch3 0 (CH2)3 C3H7-n C4H9-n >#-1,5324 5.26 ch3 0 (CH2)3 c2h5 C4H9-n >#-1,5383 5.27 ch3 0 (CH2)2 C3H7-n c2h3 >#-1,5362 5.28 ch3 0 (CH2)2 C3H7-n ch2ch-ch2 >#-1,5420 5.29 ch3 0 (CH2)2 C3H7-n ch2ch-chci >#-1,5514 5.30 c2h5 0 (CH2)2 C3H7-n c2h3 >#-1,5302 5.31 ch3 0 (CH2)2 c2h3 c2h3 op. 65-69 "C 5.32 c2h5 0 (CH2)2 c2h5 c2h3 >#-1,5359 5.33 c2h5 0 (CH2)2 c2h3 C4H9-n nb°-1,5288 5.34 c2h5 0 (ch2)3 c2h3 CH2CH-CHC1 >#-1,5558 5.35 c2h3 0 (CH2)3 C3H7-n ch2ch-chci >#-1,5496 5.36 ch3 0 (CH2)3 c2h3 ch3 >#-1,5539 5.37 ch3 0 (ch2)3 c2h3 c2h3 >#-1,5469 oldattal hidegen extraháljuk, és a vizes réteget éterrel utánamossuk. A bázikus- vizes extraktumot lehűtjük és jéghideg, félig tömény sósavval, 5,5 pH-érték eléréséig semlegesítjük. Ezután éterrel ismét extraháljuk, az extraktumot nátrium-szulfát felett szárítjuk, szűrjük, bepároljuk, és a maradékot pentánban felvesszük. A pentános oldatot aktív szénnel kezeljük, szűrjük és bepároljuk. így 2,5 g cím szerinti vegyületet nyerünk, színtelen, olajos anyag alakjában. >#-1,5428. A 6. példában leírtakhoz hasonlóan állítjuk elő, az V. táblázatban felsorolt (Ib) általános képletű 2-acil-l,3- ciklohexándionok oximétereit. 10
