203374. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott tisztaságú etilén/szén-monoxid kopolimerek előállítására
5 HU 203 374 B 6 limer mennyiségét 0,5 tömeg%, előnyösen 0j2 tömeg% alá csökkentsük. A találmány szerinti eljárással előállított lineáris alternáló szén-monoxid-, etilén- és adott esetben más kopolimerizálható monomerek kopolimerben a a) víz b) a szerves oldószer és c) a kopolimerizáció során keletkező, a kopolimemek olvadáspontjára való felmelegítés során gáz formában eltávozó melléktermékek összmennyisége nem haladja meg a 3 tömeg%-oL A találmány szerinti eljárással tisztított kopolimerek fent említett összes (a, b, c) szennyezése előnyösen kisebb, mint 1,2 tömeg%, vagy még előnyösebben kevesebb, mint 0,7 tömeg%. A tisztított termékek másik lényeges jellemzője a fentiekben említetteken kívül, hogy a palládium férnie számítva a maximális palládium lmtalizátor szennyeződésük 30 x 104 tömeg%, még előnyösebben kevesebb, mint'15 x 10"* tömeg%. A fenti kopolimerrek olvadáshőmérsékletükön lényegesen nagyobb stabilitással rendelkeznek, és a kereskedelemben kapható gázmentesítő extruderekben, vagy előnyösebb esetekben normális extruderekben feldolgozhatók mindenféle olyan probléma nélkül, amely a gáz halmazállapotú melléktermékek felszabadulása során merül fel. 1. példa Tisztított etilén/szén-monoxid kopolimert állítottunk elő metanolos szuszpenzióban palládium-acetát, para-toluol-szulfonsav és egy kétértékű foszfin-ligandumból származó katalizátor segítségével (84 20 03 27.9 számú közzétett európai szabadalmi bejelentés). összehasonlításképpen a reaktorból távozó kopolimert leszűrtük, és 80 °C hőmérsékleten megszárítottuk. Ebben az esetben nitrogéngázas átöblítést nem alkalmaztunk. Egy másik kopolimer mintát a találmány szerint mostunk metil-etil-ketonban kevert szuszpenzióban (750 ml oldószerben 50 g kopolimer) egy órán keresztül 40 *C hőmérsékleten nitrogén atmoszférában. Ezután az anyagot leszűrtük, és 80 ‘C-on szárítottuk nitrogén atmoszférában. Mindkét mintát megmértük, és úgy találtuk, hogy a találmány szerint előállított minta tömege a referencia mintához viszonyítva 1,1 tömeg%-kal kevesebb. Ez azt jelenti, hogy a referencia minta 1,1 tömeg% oligomert, oldható katalizátormaradékot, vizet és maradék metanolt tartalmaz. A katalizátormaradék, melyet a palládium fémre és kénre számítottunk ki (mely a p-toluolszulfonsavból származik), ezekben a mintákban 9 és 15 ppm (Pd), illetve 10 és 19 ppm (S) volt. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás fokozott tisztaságú szén-monoxid, etilén és adott esetben más kopolimerizálható monomerek lineáris, alternáló kopolimerjeinek előállítására, a monomereket szuszpenzióban kopolimerizálva, azzal jellemezve, hogy a kapott kopolimereket szerves oldószerrel mossuk, ezután szárítjuk, mely munkafolyamatokatmolekuláris oxigén jelenlétének kizárásával végezzük, majd a kapott, legfeljebb 3 tömeg% vizet, szerves oldószert és mellékterméket tartalmazó kopolimert olvadáspontjára felmelegítve ezen komponensektől megtisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szárítást a víz jelenlétének kizárásával végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mosást szakaszosan végezzük. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szárítást szakaszosan végezzük. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kopolimerizációs reaktorból származó kopolimert mossuk és szárítjuk, ahol a szárítást legalább 3,5 MPa nyomással alacsonyabb nyomás értéken végezzük, mint a kopolimerizációs reaktorban lévő nyomás. 6. A 3. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mosást és szárítást egy műveleti egységben végezzük. 7. Az l-ó. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szárítást két egymást követő lépésben végezzük oly módon, hogy az első lépésben a szilárd és folyadék fázist elválasztjuk, és a második lépésben anedves kopolimerről az oldószermaradékot eltávolítjuk T-30 *C hőmérsékleten, ahol T jelentése az oldószer *C-ban kifejezett forráshőmérséklete az adott nyomáson. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a két szántási lépést egy műveleti egységben végezzük. 9. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fázisszeparáció és a melegítés között a kopolimert komprimáljuk a maradék folyadéktartalom csökkentése céljából. 10. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fázisszeparációt, kompressziót és melegítést egy műveleti egységben végezzük. 11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mosófolyadékot visszanyerjük, desztilláljuk és visszavezetjük a kopolimerizációs reaktorba mint oldószert és a szennyezett fenékterméket az eljárásból eltávolítjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 4
