203319. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-amino-szalicilsav tisztítására
HU 203319 B 3 4 3. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azonban komplexképzőként 50 g dietilén-tetramin-tetraecetsavat alkalmazunk. Kitermelés: 4,4 kg (88%) 5 nehézfémtartalom: 15 ppm 4. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azonban komplexképzőként 50 g etilén-diamin-dipropion- 10 sav-diecetsavat alkalmazunk. Kitermelés: 4,5 kg (90%) nehézfémtartalom: 20 ppm 5. példa 15 Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azonban komplexképzőként 50 g diamino-ciklohexán-tetraecetsav-nátriumsót alkalmazunk. Kitermelés: 4,5 kg (90%) nehézfémtartalom: 18 ppm 20 6. példa 100.0 g 5-amino-szalicilsav-hidrokloridot (o.p.: 290 °C; nehézfémtartalom: 450 ppm) 200 ml desztillált vízben 80 "C-on feloldunk. Az oldathoz adunk 25 2,5 g aktívszenet és 1,5 g etilén-diamin-tetraecetsav-dinátriumsót és 1,0 g nitrilo-triecetsavat. Az elegyet 30 percig kevertetjük ezen a hőmérsékleten, majd az aktívszenet kiszűrjük. A kapott tiszta oldatot 5 "C-ra hűtjük. Akivált 5-amino-szalicilsav-hid- 30 rokloridot szűrjük, kevés hideg desztillált vízzel mossuk, szárítjuk. Kapunkéi,ógfebér terméket. Kitermelés: 61,6% o.p.: 290 'C 35 nehézfémtartalom: 16 ppm 7. példa 100.0 g 5-amino-szalicilsav-hidrokloridot (o.p.: 290 °C; nehézfémtartalom: 450 ppm) 200 ml desz- 40 tillált vízben 80 "C-on feloldunk. Az oldathoz adunk 10,0 g aktívszenet és 3,0 g etilén-diamin-tetraecetsav-dinátriumsót, valamint 2,0 g nitrilo-triecetsavat. Az elegyet 30 percig kevertetjük ezen a hőmér- 45 sékleten, majd az aktívszenet kiszűrjük. Ezután a tiszta oldathoz további 200 ml desztillált vizet adunk és lehűlés után az oldat pH-ját 25 t%-os ammónium-hidroxid oldattal 3,9-re állítjuk be. A kivált 5-amino-szalicilsavat szűrjük, szárítjuk. 50 Kitermelés: 57,9 g (71,6%) 1. módszer nehézfém tart. veszteség (ppm). (%) o.p.: 280 °C (bomlik) nehézfém tartalom: 18 ppm 8. példa 50 g 5-amino-szalicilsav-formiát sót (o.p.: 240- 245 ‘C, nehézfémtartalom 300 ppm) 70 "C-on oldunk 100 ml desztillált vízben. Hozzáadunk 0,5 g aktívszenet; 0,04 g diamino-ciklohexán-tetraecetsavat és 0,01 g bisz-2-amino-etüén-tetraecetsavat. Az elegyet 30 percig kevertet jük ezen a hőmérsékleten, majd az aktívszenet kiszűrjük. A kapott tiszta oldatot vákuumban fele térfogatra bepároljuk és lehűtve kristályosítjuk. A kivált kristályokat szűrjük hideg desztillált vízzel mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 27,4 g (54,8%) o.p.: 240-245 "C nehézfémtartalom: 28 ppm 9. példa 100 g nyers 5-amino-szalicilsavat 1000 ml desztillált vízben felszuszpendálunk és állandó kevertetés közben hozzáadunk 250 ml 60 t%-os hangyasavat. Az elegyhez további 3000 ml desztillált vizet adunk. Az oldathoz 2,0 g etilén-diamin-tetraecetsavat és 1,0 g aktívszenet adunk. Az elegyhez 2 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertetjük, majd az aktívszenet kiszűrjük. Az anyalúg pH-ját 25 t%-os vizes ammónium-hidroxid oldattal 3,9-re állítjuk. A kivált fehér terméket szűrjük, ioncserélt vízzel kloridionmentesre mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 81,3 g (81,3%) nehézfém tartalom: 18 ppm o.p.: 280 "C (bomlik) 10. példa 100 g nyers 5-amino-szalicilsavat felszuszpendálunk 1000 ml desztillált vízben és állandó keverés közben hozzáadunk 200 ml 60 t%-os hangyasavat és 10 ml cc. sósavat. Ezt követően mindenben a 9. példában közöltek szerint járunk el. Kitermelés: 80,9 g (80,9%) nehézfém tartalom: 16 ppm o.p.: 280 "C (bomlik) Eljárásunk haladó jellegének alátámasztására összehasonlító vizsgálatokat végeztünk kétféle, az irodalomból ismert módszer, valamint az eljárásunk szerinti tisztításra vonatkozóan. Eredményeinket az alábbi táblázatban összegezzük: 2. módszer nehézfém tart. veszteség (ppm) (%) találmányunk szerinti 1. 1. példában közölt mód nehézfém tart. veszteség (ppm) (%) kicsapások száma 0 (kiind. anyag) 400-400-400-1 100 10 125 12 15 10 3 30 42 43 38 3
