203313. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás dialkil-diklór-szukcinátok előállítására

HU 203313B

3

1-8. példa

A reakciót a EL reakcióvázlaton mutatjuk be. Különböző sebességekkel egyenletesen klórgázt adagolunk 10-15 mól% etanolt tartalmazó dietil-male-4

áthoz. A kapott reakcióelegyet különböző ideig kevertetjük. Ezután a reakcióelegyen nitrogént vezetünk keresztül. így kapjuk az 1. táblázatban feltüntetett dietil-diklór-szukcinát kitermelési értékeket.

1. táblázat

Klór Idő

Old.

Dietümaleát (g)

Tisztaság

Mól

Etanol

mól

Mól

Betápálálási

seb g/perc

Hőm.

Klóradagolás

(perc)

Időtartam

(óra)

Dietildiklórkitermelés (%)

1.

17,5

99,0

0,1

0,015

0,10

0,16

20-32

50

3,0

87.3

2.

35,0

99,0

0,201

0,02

0,22

0,12

25-32

125

2,0

89,1

3.

35,0

99.0

2,01

0,2

2,12

1,25

22-32

120

2,0

89,7

4.

400.0

96,0

2,23

0,2

2,42

1,63

23-37

105

2,5

5.

225,0

78,4

1,02

0,13

1,19

0,94

23-32

90

1,75

94,1

6.

1156,4

95,7

6,428

0,64

6,79

3,21

25-40

150

2,25

7.

483,8

94,9

2,67

0,27

2,95

1,61

25-34

130

2,0

92,5

8.

513,3

96,0

2,86

0.3

3,8

1,92

15-35

140

16,0

88,1

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

25

1. Eljárás di(l—4 szénatomos)alkü-diklór-szukcinátok előállítására, egy (I) általános képletű vegyület, ahol -Rl jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport - és klór reagáltatásával, 1-4 szénatomos alkil-alko- 30 hol jelenlétében, a klórfelesleg nitrogénárammal történő eltávolításával, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20-75 °C között, 1 -5 órán keresztül végezzük, 2,5-151% 1-4 szénatomos alkil-alkohol jelenlétében, és 1 mól (I) általános képletű vegyülethez 1,0-1,5 mól klórt alkalmazunk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót etanol jelenlétében végezzük.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 25-60 °C közötti hőmérsékleten végezzük.

3