203310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-acetaldehidek előállítására
HU 20331 OB 16. példa Az [A] reakcióvázlatnak megfelelő reakció: Óránként 100 g 3-(p-terc-butil-fenil)-2,3-epoxipropionsav-terc-butüésztert óránként 400 normál liter nitrogéngázzal keverve 260 °C-ra hevített A katalizátoron keresztül vezetjük, amely katalizátor 15 elektromosan fűtött 11-es csőreaktorban van. A reaktort elhagyó reakcióterméket kondenzáljuk, és desztillációs úton feldolgozzuk. A p-terc-butil-fenil-acetaldehidet 92%-os kitermeléssel nyerjük ki 5 (forráspontja: 87 °C/0,4 mbar). 16 3. táblázat a 3-(p-metil-fenil)-2,3-epoxi-propionsav-terc-butilészter átalakulása p-metil-fenil-acetaldehiddé Példák 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Katalizátor A A B C D E F G H I J Hőfok *C Terhelés h'1 350 300 250 250 250 250 300 250 250 300 300 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 Konverzió % 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 Szelektivitás % 93,5 89,2 87,2 94,0 87,9 89,9 87,1 80,1 85,7 78,9 83,7 4. táblázat a szubsztituált 3-fenil-2,3-epoxi-propionsav-terc-butilészterek átalakulása a megfelelő fenil-acetaldehidszármazékokká Példák 12 13 14 15 Szubsztituens p-fluor p-metoxi p-trifluor-metil o-metil-p-fluor katalizátor A A A A Hőfok °C Terhelés h"1 250 250 250 250 3 3 3 3 Konverzió % 100 100 100 100 Szelektivitás % 91,9 90,1 93,9 88,7 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű fenil-acetaldehidszármazékok előállítására — a képletben R1 hidro- 40 géjiatomot vagy 1-4 szénatomos alkücsoportot és R2 halogénatomot, 1-4 szénatomos alkoxicsoportot vagy adott esetben legfeljebb három halogénatommal szubsztituált 1-6 szénatomos alkilcsoportot jelent—, azzal jellemezve, hogy 45 a) egy (II) általános képletű epoxidot — R1 és R^ a fenti jelentésű — gázfázisban, bór-szilikát-zeolit katalizátor jelenlétében, 70 °C-tól 200 °C-ig terjedő hőmérsékleten reagáltatunk, vagy b) egy (IV) általános képletű fenil-epoxi-propi- 50 onsavészter-származékot — a képletben R1 és R2 a fenti jelentésű és R ’ terc-butü- vagy izopropilcsoportot jelent 200 °C-tól 400 °C-ig terjedő hőmérsékleten, 0,01 bar-tól 50 bar-ig terjedő nyomáson, zeolit vagy foszfát vagy hordozóra felvitt bórsav 55 vagy savas fém-oxid-katalizátor jelenlétében reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1988.11.25.) 2. Eljárás az (I) általános képletű fenil-acetaldehid-származékok előállítására — a képletben R1 hidrogéi^tomot vagy 1-4 szénatomos alkilcsopor- 60 tot és R~ halogénatomot, 1-4 szénatomos alkoxicsoportot vagy adott esetben legfeljebb három halogénatommal szubsztituált 1-6 szénatomos alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű epoxidot — R és R2 a fenti jelentésű 65 — gázfázisban, bór-szilikát-zeolit katalizátor jelenlétében, 70 °C-tól 200 °C-ig terjedő hőmérsékleten reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1987.11.27.) 3. Eljárás az (I) általános képletű fenil-acetaldehid-származékok előállítására — a képletben R1 hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos alkilcsoportot és R2 halogénatomot, 1-4 szénatomos alkoxicsoportot vagy adott esetben legfeljebb három halogénatommal szubsztituált 1 -6 szénatomos alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy (IV) általános képletű fenil-epoxi-propionsavészter-származékot—R1 és R2 a fenti jelentésű és R3 terc-butil- vagy izopropilcsoportot jelent — 200 °C-tól 400 °C-ig terjedő hőmérsékleten, 0,01 bar-tól 50 bar-ig terjedő nyomáson zeolit vagy foszfát vagy hordozóra felvitt bórsav vagy savas fém-oxid-katalizátor jelenlétében reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1988.07.21.) 4. Az 1. igénypont szerinti a) vagy a 2. igénypon tszerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióban a katalizátoron való tartózkodási idő kisebb, mint 4 másodperc. (Elsőbbsége: 1987.11.27.) 5. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás vagy a 2. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióhoz katalizátorkén talumíniumtartalmú kötőanyag nélküli bór-szilikát-zeolitot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1987.11.27.) 6. Az 1. igénypont szerinti b) vagy a 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátor-9
