203263. lajstromszámú szabadalom • Gázkromatográfiás üveg kapillárkolonnák álló fázisaként használható kompozíció
1 HU 203 263 A 2 Az állófázis-folyadékhoz kevert, kolloid méretű szilárd részecskék az állófázis-folyadékkal kölcsönhatásba lépve azt mintegy „rendezik”. A rendezettség következtében jelentősen megnő a folyadék látszólagos viszkozitása, ami önmagában is megakadályozza a fo- 5 lyadékmozgást és így a cseppképződést. A hatást a kolloid szemcseméretből eredő nagy fajlagos felület következtében már meglepően kevés (néhány tömeg%) adalékkal is el lehet érni, és ez magas hőmérsékleten is fennmarad. Az álló fázis-részecske kapcsolat akkor is fennmarad, ha a keveréket a kolonnafalra való felvitel céljából az álló fázist oldó folyadékkal hígítjuk. A hígítószer elpárolgásakor ugyan nő a felületi feszültség, de ezzel párhuzamosan a részecskekoncentráció is nő, ennek következtében nő a keverék látszólagos viszkozitása, ami a cseppképződést tartósan megakadályozza. Hígítószert elsősorban akkor célszerű használnunk, ha a kolloid méretű részecskékből álló szemcsés szilárd anyagot szobahőmérsékleten szilárd álló fázisba keverjük be. Ebben az esetben hígítószerként célszerűen nagy polaritású és nem túl illékony folyadékot, például nitrobenzolt használhatunk. A hígítószer a kész kolonnából elpárologtatható. Kolloid méretű részecskékből álló szemcsés szilárd 25 anyagként előnyösen a poláris folyadék által nedvesíthető szilárd anyagot haszálhatunk. Különösen előnyösen alkalmazhatunk gumiipari aktív töltőanyagokat, így szilícium-dioxidot vagy aktív szenet. A találmány szerinti megoldás főbb előnyei az is- 30 mert módszerekhez viszonyítva a következők:- A szilárd szemcsék az álló fázisfilm szokásos vastagságánál sokkal kisebb méretűek, így a film egyenletessége a részecskék jelenléte ellenére is fennmarad.- A szilárd szemcséket nem kell külön műveletben felvinni a a kolonnafalra.- A szemcsékből a SCOT - és PLOT -kolonnák készítésénél szokásosan használt mennyiség (az álló fázis tömegére vonatkoztatva 300-800 tömeg%) tört részét alkalmazzuk. Ez igen jelentős előny az esetleges felületi adszorpció szempontjából.- A találmány szerinti megoldás bármely álló fázis viszkozitásának növeléséé általánosan alkalmazható. A találmány szerinti megoldást a következő példán mutatjuk be. 1. példa Álló fázisként Merck gyártmányú, Fraktonitril VI 10 kereskedelmi nevű, igen poláris folyadékot használunk, amelynek viszkozitása a hőmérséklet növelésével erősen csökken. Kolloid méretű részecskékből álló szemcsés szilárd anyagként 12 nm névleges szemcseméretű szüícium- 15 dioxidot (Aerosü 200, gyártja a Degussa cég) használunk. 50 mg álló fázist 3 mg szemcsés anyaggal erősen összegyúrunk, és a kapott átlátszó keveréket ötszörös mennyiségű diklór-metánnal hígítjuk. Az így kapott 20 kolloidoldat közvetlenül felvihető a tetszés szerint előkészített kolonnafonalra; a felvitelt például az ún. „higanycseppes dinamikus” módszerrel végezhetjük. 2. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, - azzal a különbséggel, hogy álló fázisként OV-275 ke- *■ reskedelmi nevű, igen poláris, viszkózus folyadékot, szemcsés szilárd anyagként pedig 20-25 nm részecskeméretű aktív szenet használunk. " SZABADALMI IGÉNYPONT ‘ Kompozíció gázkromatográfiás üveg kapillárkolon- ” nák álló fázisához, amely szemcsés szüárd anyagot 35 tartalmaz, azzal jellemezve, hogy az álló fázis tömegére vonatkoztatva 1-30 tömeg%, 80 nm-nél kisebb méretű részecskékből álló szemcsés szilárd anyagot, célszerűen szilícium-dioxidot vagy aktív szenet tartalmaz az álló fázis anyagába bekeverve. 3
