203247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-acetil-neuraminsav-nátriumsó-trihidrát előállítására
1 HU 203 247 B 2 Eredmények: az eredményeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze: Körülmény Oldat Nedvesség*1 (%) Tömegváltozás*2 (%) Regressziós vonal CHR(%) 1. a 39,2-5,48 a = -10,16 87,3 1. b 80,1-1,33 b = 0,12 87,3 1. c 92,9 1,03 r = 0,991 87,3 2. a 39,2-24,31 a = -44,3 87,6 2. b 80,1-4,75 b=0,51 87,6 2. c 92,9 3,37 r = 0,998 87,6 3. b 80,1-0,84 a = -4,52 85,8 3. c 92,9 0,71 b = 0,053 85,8 3. d 58,5-1,24 r = 0,889 85,8 xl: mindegyik oldat relatív nedvessége (a szakirodalomban ismertetve), amely konstans nedvességet biztosít 22,8 °C-on. x2: tömegváltozás% - tömegváltozás/minden egyes 20 standard anyag telített oldatának a tömege • 100. A fenti eredményekből kitűnik, hogy az N-acetilneuraminsav-nátriumsó-trihidrát kritikus relatív nedvessége (CHR) 22,8 °C-on körülbelül 87%. Ugyanezeket a kísérleteket elvégeztük az N-acetü- 25 neuraminsav-nátriumsó összehasonlító mintájával, és azt találtuk, hogy ennek kritikus relatív nedvessége körülbelül 26%. Általában kívánatos, hogy a környezet - amelyben az üyen vegyszereket kezeljük - nedvessége 20-30%- 30 kai kisebb legyen, mint a CHR. Ezért levonhatjuk azt a következtetést, hogy ha egy anyag kritikus relatív nedvessége 87% körül van, akkor nem abszorbeál több nedvességet szobahőmérsékleten a relatív nedvesség normál körülményei kö- 35 zött. 3. példa 1 g N-acetü-neuraminsav-nátriumsót 1 ml vízben feloldunk, és exszikkátorban (deszikkáns: kovasavgél) 40 2 napig szárítjuk. Ily módon az 1. példában azonosított N-acetü-neuraminsav-nátriumsó-trihidrátot kapunk 100%-os kitermeléssel. 4. példa 45 10 g N-acetil-neuraminsav-nátriumsót 20 ml vízben feloldunk és csökkentett nyomáson besűrítjük. A kristályok megjelenése után 80%-os vizes etanol-oldatot adunk az oldathoz, így a kristályokat kicsapjuk, és a kristályokat kiszűrjük. Az így kapott trihidrátkristá- 50 lyokat 80%-os vizes etanol-oldattal mossuk és csökkentett nyomáson szárítjuk. Az 1. példában azonosított N-acetü-neuraminsav-nátriumsó-trihidrát kitermelése 82%. 5. példa 1 g N-acetü-neuraminsav-nátriumsót 75% konstans relatív nedvességen tartott tartályban tárolunk. Három nap múlva a trihidrát kristályosodása befejeződik. Az 1. példában azonosított N-acetü-neuraminsav-nátriumsó-trihidrát kitermelése 100%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a (B) képletű N-acetü-neuraminsav-nátriumsó-trihidrát, amelyben a 2- és 4-helyzetű szénatom S-konfigurációjú, az 5-, 6- és 8-helyzetű szénatom R-konfigurációjú, előállítására, azzal jellemezve, hogy a) az N-acetü-neuraminsav-nátriumsót vízben vagy víz és egy szerves oldószer elegyében feloldjuk, a kapott oldatot állni hagyjuk, az N-acetü-neuraminsavnátriumsó-trihidrát kristályokat leválasztjuk, és elkülönítjük, az elkülönített kristályokat szárítjuk, vagy b) az N-acetü-neuraminsav-nátriumsót vízben feloldjuk, és az oldatot szárítva a nátriumsó hidrát-kristályait képezzük, vagy c) az N-acetü-neuraminsav-nátriumsót nagy nedvességtartalmú légkörben tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás, azzal jellemezve, hogy a szerves oldószerként etanolt vagy etanol/víz elegyet alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az anyagot zárt tartályban tartjuk. 4
