203134. lajstromszámú szabadalom • Berendezés magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület egykristályainak növesztésére
1 HU 203 134 B 2 vízszintesen vannak elhelyezve, és a 14 kristályosodási zóna hóveszteségeinek csökkentésére szolgálnak. A 23 hópajzsok ugyancsak molibdénból készülnek és 1 mm vastagságú lapos gyűrűként vannak kiképezve. Az egyes 23 hópajzsok közötti távolság jelen esetben 6-6 mm. A 23 hőpajzsokon túl további 24 hőpajzs található a berendezésben, amely a 7 egykristály hossza mentén a 7 egykristály teljes keresztmetszetében a hőmérsékletkiegyenlítésről gondoskodik. Ez a 24 hőpajzs molibdénből készült üreges henger alakú, és egyik végén koaxiálisán van a növesztendő 7 egykristállyal a 12 peremben rögzítve. A 24 hőpajzs a lapos 23 hőpajzsok 25 nyílásainak belsejében húzódik, amelyek egyébként a növesztendő 7 egykristály átvezetésére szolgálnak. A rajzon látható kiviteli alak a 23 hőpajzsokat a 24 hőpajzs külső felületén a rajzon nem látható csapok segítségével rögzíti. A 24 hőpajzs H magassága hozzávetőlegesen 1,0— 1,6-szerese a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapja és a 3 fűtőtest felső 4 pereme közötti L távolságnak. A 24 hőpajzs kisebb magassága esetén a hőgradiens a 7 egykristály belsejében megnő, így annak struktúrája lényegesen romlik, míg a 7 egykristály felületén molibdén-, karbon-, alumínium-, és oxigénvegyületekből képződött réteg csapódik le, miáltal a felhasználható egykristály hozam csökken. A 24 hőpajzs 1,6*L távolságot meghaladó hossza esetén a 7 egykristály struktúrája lényegében nem változik. A 24 hőpajzs D külső átmérőjének a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapját befoglaló kör d átmérőjének 1,5-2,0- szeresét kell kitennie, ha például háromszög, hatszög, trapéz keresztmetszetű 7 egykristályt növesztünk. Persze megfeleled módon a 24 hőpajzs a legyegyszerűbb esetben gyűrű, háromszög, hatszög, stb. keresztmetszetű, vagy más olyan keresztmetszetű lehet, amely megfelel a növesztendő 7 egykristály alakjának. így csőalakú 7 egykristály növesztésénél annak d átmérője eléri a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapjának átmérőjét. A 24 hőpajzs a vastagságának a 7 egykristály külső átmérőjének 0,1-0,15-szorosát kell kitennie. Ha a 24 hőpajzs D külső átmérője kisebb, mint l,5*d, illetve nagyobb mint 2*d és a vastagsága kisebb mint 0,1 *d illetve nagyobb, mint 0,15«d, úgy a hőmérséklet a 7 egykristályon kívül nem egyenlíthető ki. A 14 kristályosodási zónában lévő 26 olvadékrúd mindenkori állapotának vizuális felügyeletére és az ettől függő korrekciók végrehajtására a légátnemeresztő 1 kamra falán, a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapjának magasságban 28, 29, 30 nyílások vannak a 2 hőszigetelő tömbben, a 3 fűtőtestben és a 24 hőpajzsban a 7 egykristály ellenkező oldalain kiképezve. Magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület egykristályának növesztésére alkalmas találmány szerinti berendezés a következőképpen működik. Először az 5 tégelyt a 8 mozgatórúddal a 3 fűtőtest belsejében felső véghelyzetében állítjuk, és a 2 hőszigetelő tömbben a 17 nyíláson át tetszőleges alakú alumíniumoxid darabokat dobunk kiindulási anyagként az 5 tégelybe. Ezt követően az 5 tégelyt a 8 mozgatórúd lehúzásával alsó véghelyzetébe állítjuk, (ez az alsó véghelyzet a rajzon nem látható), és a 3 fűtőtest belsejében a 12 peremet a 6 alakítószerszámmal és a 23, 24 hőpajzsokkal összeépítve rögzítjük. Az 1 kamra légtömör lezárása és 6,7* 10"3 Pa nyomásra történő leszivattyúzása után az 1 kamrát kiizítjuk. Ennek érdekében a 3 fűtőtestre feszültséget kapcsolunk és a 3 fűtőtestben keletkező hő hatására az 5 tégely a benne lévő kiindulási anyaggal, valamint a 6 alakítószerszám 1300-1500 °C hőmérsékletre hévül. Ezt a hőmérsékletet 20-30 percig fenntartjuk a berendezés gáztalanítása érdekében. A hevítési hőt például pirométerrel ellenőrizhetjük. Ezt követően a légátnemeresztő 1 kamrát leggyakrabban argon semleges gázzal 9,81»104—10,79*10^Pa nyomásra feltöltjük. Akiindulási anyag a hő hatására az 5 tégelyben megolvad, és ekkor az 5 tégely a benne lévő 11 olvadékkal felső véghelyzetébe hozható, amelynek során a 6 alakítószerszám alsó 10 homloklapja érintkezésbe lép a 11 olvadék felszínével, majd az 5 tégely tovább emelhető felső üzemi helyzetébe, amikoris a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapjának távolsága az 5 tégelyben lévő 11 olvadék felszínétől hozzávetőleg 20 mm lesz. All olvadék az 5 tégelyből a 18 gyűrűrésen át felkúszik a 14 kristályosodási zónába. A továbbiakban a 20 rudat lebocsátjuk az 1 kamra belsejébe mindaddig, amíg a 22 kristálymag érintkezésbe lép a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapjával, és eközben leolvad. Ezzel összefüggésben 0,2-0,3 mm magas olvadékoszlop képződik a 22 kristálymag és a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapja között. Ezt követően a 7 egykristályt a szükséges keresztmetszetre növesztjük. A 7 egykristály növesztése a 20 rúdon rögzített 22 kristálymag 0,5-1,0 mm/perc sebességgel történő felhúzásával megy végbe. A 7 egykristály felnövése során a 26 olvadékrúd a 6 alakítószerszám felső 13 homloklapján zárt gyűrűvé alakul. Ezt követően a 7 egykristályt a 20 rúd felhúzásával 1,0-5,0 mm/perc sebességgel kinyújtjuk a 14 kristályosodási zónából. A 22 kristálymag leolvadása során, a 7 egykristály felnövelése és kinyújtása alatt a 26 olvadékrúd állapota szemmel is nyomonkövethető a 14 kristályosodási zónában. A 26 olvadékrúd alakjának kívánatostól való eltérésekor az izzítási hőmérsékletet a 3 fűtőtest belselyében a rákapcsolt feszültség változtatásával módosítjuk. A 7 egykristály növesztése során a 24 hőpajzs az anyagául szolgáló molibdén nagy hővezetőképessége következtében kiegyenlíti a hőmérséklet eltéréseket a 7 egykristály teljes kerülete mentén a 7 egykristály bármely keresztmetszetében, amely különösen nagyobb átmérőjű egykristályok gyártásánál vagy pedig egykristály-csoportok egyidejű képzésénél figyelhető meg. Ezen túlmenően a hőgradiens a 14 kristályosodási zónában 120 és 160 'C/cm közötti értéket ér el, mivel megfelelően nagy távköz van a 7 egykristály és a 24 hőpajzs között, melynek révén ± 0,05 mm-es pontosságú keresztmetszettel rendelkező egykristályok nyerhetők bármilyen hosszban. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
