202993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás homodiszperz fényképészeti emulzió előállítására
7 HU 202993 B 8 3. példa 200 ml, L=0,240 /um méretű AgBr oktaéder kristályokat (0,316 mól) tartalmazó emulzióhoz pBr=2,5 és 50 °C mellett, keverés 5 közben, kettős sugárban 62 perc alatt befolyatunk 187 ml 4 M AgN03 és 187 ml 4 N KBr oldatot. Ekkor L=0,360 /ura méretű kristályok keletkeznek. Ennek az emulziónak 150 ml-ét flokku- 10 láljuk, 450 ml 7 tX-os inert zselatin oldattal rediszpergáljuk, a pBr értéket 3,00-ra állítjuk, majd 30 /uraol/mol nátrium-tioszulfátot és 12 /umol/mól ammónium-aranytiocianátot adunk hozzá, és 54 °C-on 160 perces kémiai érlelést 15 hajtunk végre. Az érlelés befejeztével az emulzió alikvot részéhez hozzáadjuk a szokásos adalékokat (1 mól ezüst-halogenidre: 200 ml 0,1 tX-os színezék-IV oldat, 160 ml 50 tX-os glice- 20 rin oldat, 80 ml 4 tX-os szaponin oldat, 40 ml 5 tX-os formalin, 300 ml 1 tX-os TAI oldat). Az emulziót ezután 3,5.10-2 g/dm2 ezüsttartalommal triacetát hordozóra visszük (A). A szintézist ezután úgy ismételjük meg, 25 hogy a L=0,240 /um méretű kiindulási kristályokból, (A)-nál említett feltételek mellett, 108 ml 4 M AgNOs és 108 ml 4 M KBr oldat 36 perc alatti lefolyatásával először L= =0,320 /um méretűeket növesztünk, majd a héjak előállítására négy egymást követő részletben, 8-8 perc alatt, 20 ml 4 M AgN03 és 20 ml 4 M KBr oldatot vezetünk be oly módon, hogy vagy az AgNOs- vagy a KBr-oldat meghatározott mennyiségben tartalmazza a héj felépítéséhez szükséges adalékot. így L=0,356 /um méretű kristályokat kapunk, amelyek 4 héjjal rendelkeznek egyenként 0,009 /um vastagsággal. A továbbiakban úgy járunk el, mint (A) emulzió készítésekor (B-F emulziók). A héjakba beépített adalékok minőségét és mennyiségét, s a rétegek fotográfiai tulajdonságait a 2. táblázat mutatja be. Az utóbbiakat az ANSI PH 2.5-1972. szabvány előírásai szerint határoztuk meg, 5 perces előhivási idő mellett. Emulzió Héj felépítése 1. 2. 3. 4. Kezelés Fotográfiai jellemzők Relativ Átlag érzé- gradiens Do kenység £SHS (A)_' -F 100 0.58 0.06 12 I 95 0.52 0.08 (B) In34 -JF 130 0.65 0.06 11 I 116 0.63 0.07 (C) La34 -JF 110 . 0*70 n.OK m I 105 0.61 0.05 (D) In34 -In34-F 140 0.62 0.04 10 I 129 0.60 0.05 (E) In34 -In34 JF 146 0.60-0.08 10 I 150 0.58 0.10 (G) Hagyományos Ag/Br,J/ F 150 0.63 0.08 22 emulzió/1 I 130 0.61 0.10 (F) ín34 -Ru34 IF 160 0.63 0.07 11 I 150 0.61 0.08 Megjegyzés: 1 Átlagos átmérő d‘ =0,35 /um, "" 4. példa C=16X In34 koncentráció 10'5 mól/mól; Ru34 koncentráció 1(H mól/mól; jodidtartalom: 0,5 mólX 55 F = friss, kezeletlen minta, 1=50 °C-on 5 napos inkubáció után. Az eredményekből kitűnik, hogy a többszörös héjszerkezetű kristályok azonos méret 60 mellett nagyobb érzékenységet adnak, mint a héjszerkezet nélküliek, illetve azonos érzékenység esetén az előbbiek finomabb szemcsézettséget (lásd 4rms értékeit) eredményeznek, mint a hagyományos Ag/Br, J/ 65 emulziók. 6 200 ml L=0,360 /um méretű oktaéderes AgBr kristályokat' (0,387 mól) tartalmazó emulzióhoz (pBr=2,5) 50 °C-on keverés közben, 60 perc alatt, kettős sugárban befolyatunk 1728 ml 1,5 M AgN03 oldatot és 1728 ml halogenid oldatot, amely KBr-ra 1,47 mólos, KJ-ra 0,03 mólo6. Ekkor L=0,720 /um méretű kristályokat kapunk. Az emulzió 300 ml-ét (fémezüst-tartalma 44,7 g) flokkuláljuk, 400 ml lOX-os inert zselatinoldattal rediszpergáljuk, a pBr értéket 3,00-ra állítjuk, majd 25 /uM/M nátriumtioszulfát és 10 /uM/M ammónium-aranytio-