202907. lajstromszámú szabadalom • Környezetkímélő eljárás paraffinok finomítására
1 HU 202 907 A 2 tásának körülményei között nem állítható elő megfelelő minőségű paraffin, sőt a paraffin minősége romlik. A hidrogénezett paraffinok élelmiszeripari készítményekben való alkalmazhatóságát a dimetil-szulfoxiddal extrahált rész UV spektrometriás vizsgálatával ellenőriztük az amerikai egyesült államokbeli FDA CFR 172 886/1982 sz. szabvány előírásai szerint Ez a szabvány élelmiszeripari felhasználásra a következő maximális UV abszorpció-értékeket engedi meg: UV abszorpció 280-289 nm-en max. 0,15 290-299 nm-en max. 0,12 300-359 nm-en max. 0,08 360-400 nm-en max 0,02 Ugyanezen szabvány előírásai szerint az élelmiszeripari követelményeknek megfelelő termék szűrt nappali fényben 7 napon át tárolva nem sárgulhat meg. 1. példa Desztillációval és olajmentesítéssel előállított, 50,1 “C dermedéspontú nyersparaffinnal végeztünk finomítási kísérletet. A hidrogénező reaktorba a reaktortérfogat 4,8%-áig Raschig-töltetet töltöttünk, erre a reaktortérfogat 3,2%át kitevő mennyiségű „B” típusú katalizátort (fémben kifejezett nikkeltartalma 1,8 tömeg%, fémben kifejezett molibdéntartalma 5,4 tömeg%, alumínium-oxid hordozón) rétegeztünk, a „B” típusú katalizátorra a reaktortérfogat 83,9%-át kitevő mennyiségű „A” típusú katalizátort (fémben kifejezett nikkeltartalma 2,7 tömeg%, fémben kifejezett molibdéntartalma 13,2 tömeg%, elemben kifejezett foszfortartalma 0,01 tömeg%, alumínium-oxid hordozón) töltöttünk, az „A” típusú katalizátorra a reaktortérfogat 3,2%-át kitevő mennyiségű, fenti összetételű „B" típusú katalizátort töltöttünk, és efölött ismét Raschig-töltetet helyeztünk el. A nyers paraffin hidrogénezését a következő körülmények között végeztük: hőmérséklet: 281 'C, nyomás: 27-105 Pa, az alapanyagra számított hidrogéndús gáz mennyisége: 1200 Nm3/m3, a gáz hidrogéntartalma: 81 térfogat%. A nyers paraffin és a hidrogénezett paraffin minőségi jellemzőit az 1. táblázatban közöljük. 1, táblázat Jellemzők Nyers paraffin Hidrogénezett paraffin Dermedéspont, °C 50,1 50,1 Viszkozitás 100 ‘C-on mm Is 3,14 3,18 Penetráció 25 ‘C-on, 0,1 mm 17 17 Olajtartalom, tömeg% Uv abszorpció 0,2 0,2 280-289 nm-en 0,^ 0,04 290-299 nm-en 0,71 0,03 300-359 nm-en 0,46 0,02 360-400 nm-en 0,04 0,00 Fényállóság szűrt nappali nem fényben 7 napon át megsárgul sárgul meg 2. példa Az 1. példában leírt katalizátor tölteten végeztünk hidrogénezési kísérletet. A 2. példa szerinti kísérlet elvégzése előtt a katalizátoron már 140-szeres mennyiségű paraffint átbocsátottunk hidrogénező körülmények között. A reaktor hőmérsékletét 274 *C-ra, nyomását 39» 105 Pa értékre állítottuk be. A hidrogéndús gázt benzinreformáló üzemből vezettük a készülékre, hidrogéntartalma 82,7 térfogat%, metántartalma 11,9 térfogat%, etán tartalma 3,9 térfogat % volt, és a gázban más szénhidrogének jelenléte is kimutatható volt. A gáz alapanyagra számított mennyisége 1058 Nm3/m3 volt. A kísérlethez redesztillációval előállított gacsból (III. frakció) olajmentesített nyers paraffint használtunk, amelynek dermedéspontja 60,5 ‘C volt. Hidrogénezés után a paraffin minőségének további javítására a parffínt 0,5 tömeg% derítőfölddel kezeltük. A nyers paraffin (1), hidrogénezett paraffin (2) és hidrogénezett és derített paraffin (3) minőségi jellemzőit a 2. táblázatban közöljük. 2. táblázat Jellemzők (1) (2) (3) Dermedéspont, ‘C 60,5 60,4 60,4 Viszkozitás 100 ‘C-on mm /s 4,12 4,16 4,14 Penetráció 25 ‘C-on, 0,1 mm 17 18 17 Olajtartalom, tömeg% 0,77 0,73 0,73 UV abszorpció 280-289 nm-en 0,60 0,08 0,03 290-299 nm-en 0,52 0,06 0,02 300-359 nm-en 0,33 0,04 0,02 360-400 nm-en 0,03 0,00 0,00 Kéntartalom, ppm 10,3 2,5 2,5 Fényállóság szűrt nappali nem sárgul fényben 7 napon át megsárgul meg 3. példa A hidrogénező reaktorba a térfogat 4,8%-áig Raschig-töltetet töltöttünk, erre a reaktortérfogat 90%-át kitevő mennyiségű „A” típusú katalizátort (fémben kifejezett nikkeltartalma 2,4 tömeg%, fémben kifejezett molibdéntartalma 11,8 tömeg%, elemben kifejezett foszfortartalma 0,02 tömeg%, alumínium-oxid hordozó) töltöttünk, és efölött a reaktortérfogat 5,2%-át kitevő mennyiségű Raschig-töltetet helyeztünk el. A reaktorban 36* 105 Pa nyomáson és 291 *C hőmérsékleten 57,2 'C dermedéspontú nyers paraffint hidrogéneztünk, amit redesztillációval készült gacsból (II. fraklció) olajmentesítéssel nyertünk. A hidrogéndús gáz kenőolaj utóhidrogénező üzemcirkulációs gázából származott, hidrogéntartalma 72,0 térfogat%, kén-hidrogén tartalma 0,03 térfogat%, metántartalma 13,6 térfogat% volt. A gáz más szénhidrogéneket is tartalmazott kisebb mennyiségben. A nyers paraffin és a hidrogénezett paraffin minőségi jellemzőit a 3. táblázatban közöljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
