202906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás petróleumszulfonát kinyerésére
1 HU 202 906 B 2 - előnyösen 85 tömeg%-os töménységben - és szükség esetén vizet adunk olyan mennyiségben, hogy a sűrítmény petróleumszulfonát és víztartalmát figyelembe véve az izobutanol/víz tömegarány 1-1,9 - előnyösen 1,5-1,9 -, az oldószer/petróleumszulfonát tömegarány legalább 3 legyen az elegyben, 40-60 ‘C-on elkeverjük, közben pH-ját 8-9 értékre állítjuk, ülepítés után a fázisokat elválasztjuk, az alsó, a szervetlen sók zömét, kevés izobutanolt és viszonylag hidrofil szulfonátot tartalmazó vizes oldatot eltávolítjuk, a felső vizes-izobutanolos szulfonátoldatot 0,5-2 tömeg% szűrési segédanyaggal összekeverjük, leszűrjük, a szűrletet, miután a késztermék jobb kezelhetőségét biztosító (legfeljebb 50 tömeg%) olajtartalmat szükség esetén olajadagolással beállítjuk, önmagában ismer módon óldószermentesítjük. 1. Példa 1000 tömegrész savas olajat, amelyet 40 °C-on 18 mm2/s viszkozitású olaj óleumos szulfonálásával kaptunk, 56 °C-on 200 tömegrész 10,2 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük, 65 ‘C-on 170 tömegrész 1:1 térfogatarányú etanokvíz elegyével összekeverjük, 2 óráig ülepítjük. A felső fázist képező szulfonátmentes neutrálolajat eltávolítjuk és a petróleumszulfonátot tartalmazó 395 tömegrész mennyiségű vizes-etanolos alsó fázist etanolmentesre bepároljuk. A sűrítményhez, amelynek mennyisége 203 tömegrész, petróleumszulfonáttartalma 38,6 tömeg%, víztartalma 53,2 tömeg%, 306 tömegrész 85 tömeg%-os izobutanolt adunk (ezzel az izobutanol/víz tömegarány 1,7, az oldószer/petróleumszulfonát tömegarány 5,3 lesz) és 45 °C-on, keverés közben tömény kénsav adagolásával pH-ját 8-ra állítjuk be. Két óra ülepítés után az elkülönült alsó fázist eltávolítjuk, a 465 tömegrész felső fázishoz 5 tömegrész Perfil K-340 alumíniumszilikát alapú szűrési segédanyagot adunk, összekeverjük, majd leszűrjük. A 439 tömegrész szűrlethez 68 tömegrész orsóolajat adunk és bepároljuk. A késztermék 157 tömegrész mennyiségű, kereskedelmi minőségű petróleumszulfonát, amelynek jellemzői: szulfonáttartalom 50,1 tömeg% olajtartalom 48,8 tömeg % szervetlensó-tartalom 0,3 tömeg% 2. Példa 1000 tömegrész savas olajat, amelyet 40 ‘C-on, 18 mm2/s viszkozitású olaj óleumos szulfonálásával kaptunk, 56 ”C-on 200 tömegrész 10,2 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük, 65 ‘C-on 220 tömegrész 60 tömeg%-os izopropanolt adunk hozzá (ezzel az izopropanol/víz tömegarány 0,5, az oldószer/petróleumszulfonát tömegarány 5,1 lesz) összekeverjük, 2 órán át ülepítjük. A felső fázist képező szulfonátmentes neutrálolajat eltávolítjuk és a petróleumszulfonátot tartalmazó 500 tömegrész mennyiségű vizes-izopropanolos alsó fázis pH-ját keverés közben tömény kénsav adagolásával 8-ra állítjuk be, 53 tömegrész orsóolajat adunk hozzá és bepároljuk. A 160 tömegrész mennyiségű késztermék jellemzői: szulfonáttartalom 48,7 tömeg% olajtartalom 47,8 tömeg%. szervetlensó-tartalom 3,0 tömeg% Az így előállított petróleumszulfonát magas szervetlensó-tartalma miatt nem felel meg a kereskedelmi minőségű petróleumszulfonát előírásainak. A találmány szerinti szulfonát kinyerési eljárás biztosítja a termék legfeljebb 50%-os neutrálolaj- és legfeljebb 0,5%-os szervetlensó-tartalmát. Egyszerű és gazdaságos neutrálolaj-feldolgozást tesz lehetővé, mivel a neutrálolaj az extrakció folymán vízen kívül kizárólag etanollal érintkezik. Két olyan oldószert alkalmaz, amelyek jól regenerálhatók, 96%-os, illetve 85%os töménységében visszanyerhetek. Az eljárás mind szakaszos, mind folyamatos üzemmódban végrehajtható. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás petróleumszulfonát extrakcióval és bepárlással történő kinyerésére 40 ‘C-on 10-80 mm/sec viszkozitású alapanyagnak óleumos vagy kén-trioxidos szulfonálással elállított, savgyantából elválasztott savas olajából, azzal jellemezve, hogy a savas olajos 5-15 tömeg%-os nátrium-hidroxid oldattal, 40-70 °C- on - előnyösen 50-60 ‘C-on - semlegesítjük, 10- 20 tömeg% - előnyösen 16-17 tömeg% - mennyiségű etanol:víz 1,3:0,7-0,7:1,3 térfogatarányú - előnyösen 1:1 térfogatarányú - elegyével 50-80 °C-on - előnyösen 65-70 'C-on - összekeverjük, ülepítés után a fázisokat elválasztjuk, a felső, gyakorlatilag szulfonátmentes olajfázist elkülönítjük, az alsó vizes-etanolos szulfonátoldatból az etanolt lehajtjuk és a sűrítményhez annyi izobutanolt - előnyösen 85 tömeg%-os töménységben - és szükség esetén vizet adunk olyan mennyiségben, hogy a sűrítmény petróleumszulfonát és víztartalmát figyelembe véve az izobutanol/víz tömegarány 1-1,9 - előnyösen 1,5-1,9 -, az oldószer/petróleumszulfonát tömegarány legalább 3 legyen az elegyben, 40-60 ‘C-on elkeverjük, közben pH-ját 8-9 értékre állítjuk, ülepítés után a fázisokat elválasztjuk, az alsó, a szervetlen sók zömét, kevés izobutanol és viszonylag hidrofil szulfonátot tartalmazó vizes oldatot eltávolítjuk, a felső vizes- izobutanolos szulfonátoldatot 0,5-2 tömeg% szűrési segédanyaggal öszszekeverjük, leszűrjük, a szűrletet, miután a késztermék jobb kezelhetőségét biztosító legfeljebb 50 tömeg% olajtartalmat szükség esetén olajadagolással beállítjuk, önmagában ismert módon oldószermentesítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy szűrési segédanyagként alumínium-szilikát típusú segédanyagot használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 3
