202897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás propilénből, egy alfa-olefinből és adott esetben etilénből álló kopolimer és e kopolimerből csomagoló zsugorfólia, valamint laminált fólia előállítására
1 HU 202 897 B 2 dióaktív sugárzásának intenzitás-mérése alapján készítettük. 3) Hideg xilolban oldható rész (CXS) 500 ml xilolban 5 g polimert oldunk, majd az oldatot s zobahőmérsékletre hűtjük. Ezután az oldatot 4 órán át 20 °C hőmérsékleten tartjuk, majd leszűrjük. A szűrletet bepároljuk, a maradékot megszárítjuk és tömegét meghatározzuk. 4) Forró n-heptánban oldhatatlan rész (BHIP) meghatározása A vizsgálandó anyagot Soxhlet-készülékben 14 órán át extraháljuk. Az extrakciós maradékot beszárítjuk és tömegét meghatározzuk. 5) Belső viszkozitás [r\] meghatározása A viszkozitást 0,4, 0,2, 0,133 és 0,1 g/dl koncentrációknál tetralinban, 135 °C hőmérsékleten határozzuk meg. 6) Homályosság-eltérés meghatározása Préseléssel 100 |X vastagságú kopolimer lemezt készítünk, amit 60 °C hőmérsékleten, órán át melegítünk. ASTM-D 1003 szabvány szerint meghatározzuk a lemezt homályosságát a melegítés előtt és után. A kettő különbségéből kapjuk a homályosság-eltérés értékét. 7) Young’s modulus meghatározása A fólia Young’s modulusát ASTM-D 882 számú szabvány szerint határozzuk meg. A vizsgálati minta jellemzői: mérete: 20*120 mm, a befogó pofák közötti távolság: 50 mm, szakítási sebesség: 5 mm/perc. 8) Homályosság meghatározása ASTM-D 1003 számú szabvány szerint. 9) Fényesség meghatározása ASTM-D 523 számú szabvány szerint. 10) Melegítés utáni százalékos zsugorodás meghatározása 5*5 cm méretű vizsgálati fóliamintát adott hőmérsékleten 10 s-ra glicerin-fürdőbe helyezünk, majd a géphossz és erre merőleges irányban a minta méreteit megmérjük. A százalékos zsugorodást a következő egyenlet alapján számoljuk ki: Százalékos zsugorodás (%)- 0melegítés előtti méret) - (melegítés utáni méret)^ melegítés előtti méret 11) Tapadás meghatározása zsugorfólia esetén A vizsgálatban 24 órán keresztül tartó 7 kg/100 cm2 terheléssel, 23 °C hőmérsékleten összetapadt mintadarabot állítunk elő. Ezután a mintát a fólia felületére merőleges irányban kifejtett 10 g/min terhelésnövekedés sebességgel szétválasztjuk. A szétválasztáshoz szükséges maximális erő (g-ban kifejezve) az egységes fólia felületre (100 cm ) vonatkoztatva a tapadó képességet jelzi. 12) Hegeszthetőségi hőmérséklet meghatározása Két laminált fóliát a hegeszthető rétegekkel egymás felé fordítva 2 kg/cm2 terheléssel, meghatározott hőmérsékleten 2 másodpercen át összenyomunk, 25 mm szélességben. Az így kapott 25 mm szélességű hegesztett mintát 200 mm/min sebességgel 180 °C hámozási szögnél a hegesztésnél szétválasztjuk. A 300 g/25mm szétválasztási ellenálláshoz tartozó hőmérsékletértéket tekintjük hegeszthetőségi hőmérsékletnek. 13) Tapadás meghatározása laminált fólia esetében A vizsgálatban 3 órán keresztül tartó 500 g/12 cm2 terheléssel, 60 °C hőmérsékleten összetapadt mintadarabot állítunk elő. Ezután a mintát nyírással szétválsztjuk. A maximális terhelés kg/12 cm2 egységben kifejezve a tapadó képességet jelzi. 14) Karcolási ellenállás A laminált fóliát úgy hajtjuk be, hogy a hegeszthető réteg belül legyen, majd kézzel ötször jól megdörzsöljük. A belső oldalon létrejött károsodás mértékét vizsgáljuk. 1. példa (1) Titán-triklorid tartalmú szilárd katalizátor előállítása Egy 11 térfogatú, keverővei és csepegtető tölcsérrel ellátott lombikot argongázzal átöblítünk. Ezután a lombikba 60 ml titán-tetraklorid és 228 ml n-heptán oldatát töltjük be. Az oldathoz ezután 136,6 ml etilalumínium -szeszkvikloridot és 300 ml n-heptánt tartalmazó oldatot csepegtetünk -5 °C és -10 °C közötti hőmérsékleten 2 óra alatt. A beadagolás után a reakcióelegyet 30 percen át szobahőmérsékleten, majd 1 órán át 80 °C hőmérsékleten kevertetjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük. Az oldatból szilárd anyag válik ki, amit négyszer 400 ml n-heptánnal mosunk. Ezt követően 580 ml n-heptánt és 5 ml dietil-alumínium-kloridot mérünk be a lombikba, majd a lombik tartalmának hőmérsékletét 50 °C-on tartjuk. Ezen a hőmérsékleten állandó keverés közben, 2 óra alatt 32 g propilént vezetünk be a szuszpenzióba. A propilén előpolimerizációja megy végbe. Ezután az elegy folyadék és szilárd fázisát szétválasztjuk. A szilárd részt kétszer 400 ml n-heptánnal mossuk. Ezt követően 392 ml toluolt mérünk be a lombikba és a hőmérsékletét 85 °C hőmérsékleten tartjuk. Állandó keverés közben 117 ml n-butil-étert és 2,7 ml tri-n-oktilamint adunk hozzá, majd a reakcióelegyet 15 percen át 85 °C hőmérsékleten tartjuk. A reakcióelegyhez ezután 196 ml toluolt és 15,5 g jódot tartalmazó oldatot adunk, majd a kapott elegyet további 45 percen át 85 °C hőmérsékleten melegítjük. A reakcióelegyből kiváló szilárd anyagot kiszűrjük 500 ml toluollal, majd háromszor 500 ml n-heptánnal mossuk, majd vákuum alkalmazásával megszárítjuk. 90 g szilárd katalizátort kapunk, melynek összetétele: 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
