202892. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil kopolimer előállítására
1 HU 202 892 B 2 A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal mutatjuk be. 1. példa Keverővei, visszafolyó hűtővel ellátott rozsdamentes autoklávba bemérjük a következő oldószereket és monomereket: 60 tömegrész xilol 20 tömegrész metil-izobutil-keton 19 tömegrész butil-akrilát 17 tömegrész metil-metakrilát 18 tömegrész sztirol 6 tömegrész hidroxi-etil-akrilát 2 tömegrész klórozott szénhidrogén 0,5 tömegrész versatiksav-glicidil-éter (szénatomszám: 16, klórtartalmom: 56 tömeg%) 2 tömegrész cink-oktoát 10 tömeg%-os xilolos oldatban. A ke verőt járatva, a fűtést beindítva, 1 tömegrész bezoil-peroxid 2 tömegrész xilolban feliszapolt keverékét adjuk hozzá, A fűtést addig folytatjuk, míg a reakció kb. 70-75 'C-on beindul. A gőzfűtést lezárva, illetve szükség szerint adagolva a hőmérsékletet 90 "C-ra emeljük és a további monomerkeverék adagokkal fűtés nékül a hőmérsékletet 95-100 °C között tartjuk. Ilyen körülmények között a következő monomerkeverék kerül beadagolásra. 17 tömegrész butil-akrilát 19 tömegrész metil-metakrilát 18 tömegrész sztirol 6 tömegrész hidroxi-etil-akrilát 1 tömegrész benzoil-peroxid Az adagolás befejezése után három órán át a hőmérsékletet 110-120 "C-on tarjuk. Ezután 1 tömegrész benzoil-peroxid 2 tömegrész xilolban feliszapolt keverékét adjuk a reaktorban lévő anyaghoz és további két órán át 120-130 °C-on tártuk. A kapott polimer oldatot 30 tömegrész xilol és 10 tömegrész metil-izobutil-keton keverékével hígítjuk. Az oldat nem illóanyag tartalma 50 tömeg%, viszkozitása 610*10'3 Pa.s. 2. példa Keverővei, visszafolyó hűtővel ellátott, gőzzel fűthető autoklávba a következő oldószereket mérjük be: 33 tömegrész toluol 12 tömegrész etil-acetát 5 tömegrész etilén-glikol-acetát Az oldószerkeveréket 80 °C-ra hevítjük és az alábbi monomerkeveréket úgy adagoljuk, hogy a reagáló anyag állandó reflux mellett forrásban legyen: 24 tömegrész etil-metakrilát 18 tömegrész sztirol 2 tömegrész hidroxi-propil-metakrilát 4,5 tömegrész klórozott szénhidrogén (szénatomszám: 12, klórtartalom: 70 tömeg %) 1 tömegrész epoxigyanta (epoxi ekv.: 800) 0,5 tömegrész 2,4 diklór-benzoil-peroxid 0,6 tömegrész cink-naftenát (10 tömeg%-os toluolos oldatban). Az adagolás befejezése után az elegyet további három órán át élénk forrásban taijuk. Ekkor újabb 0,2 tömegrész 2,4-diklór-benzoil-peroxidot adagolunk az oldatban és a forralást két órán át folytatjuk. Nem illó anyag tartalom: 50 tömeg%, viszkozitás 540* 10~3 Pa.s. 3-7. példa Példa szám: 3. 4. Összehasonlító 5. 6. 7. metil-metakrilát 15 14 20 15 20 etil-akrilát 20--20-butil akrilát-16-izobutil-metakrilát 5--5-2-etil-hexil-metakrilát-8-8 hidroxi-etil-akrilát-4-hidroxi-etil-metakrilát-6-6 sztirol 16 szénatomszámú 8 14 16 8 16 szénhidrogén* 12 szénatomszámú 1,5 szénhidrogén** 1 — — — 12-50 szénatomszámú szénhidrogén elegy*** epoxigyanta (epoxi ekv.: 5 210) versatiksav-glicidil— 0,8 éter 0,4-1,6-- -benzoil-peroxid-0,5 0,6-0,6 diterc-butil-peroxid cink-oktoát (10 tömeg%-os 0,4 0,4 oldat) cink-naftenát (10 tömeg%-os 1,2 0,8 oldat) oldószerkeverék 0,2 — (toluol)metil-etil-keton 50 50-48-3:1 tömegarányban) 50 50-48-(xilol, metil-izobutil-keton, 3:1 tömeg— — 50 46,4 arányban)-50-46,4 100 100 100 100 100 * klórtartalom: 52 tömeg% ** klórtaratom: 56 tömeg% *** klórtartalom: 70 tömeg% A 3. példa szerinti kopolimer előállítása az 1. példában, a 4-7 példa szerint a 2. példában leírtak szerint történik. 8. példa A 2. példa szeimti járunk el, de a készülékbe az alábbi anyag elegyet mérjük be. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3