202836. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klór-5-[triklór-metil]-piridin 3-helyzetben történő szelektív klórozására
5 HU 202 836 B 6 Hasonló eljárással, különböző nyomás- és hőmérsékletviszonyok mellett - amint azt az előzőekben már ismertettük - 2-klór-5-(triklór-metil)-piriclint megfelelő mennyiségű klórral reagáltatva katalizátor nélkül állítjuk elő a 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridinL A kívánt terméket desztillálással távolítjuk el a reakcióelegyből. A találmány szerinti eljárás egy másik megvalósítási módja szerint a 2,3-diklór-5-(tiiklór-metil)-piridint folyamatos reciklizálásos eljárással állítjuk elő. Ennek a folyamatnak az a lényege, hogy a 2-klór-5-(triklór-metil)-piridin előzőekben ismertetett emelt hőmérséklet és emelt nyomás mellett végzett szelektív klórozásával kapott 2,3-diklór-5-(triklór-mctil)-piridint kidesztilláljuk a reakcióelegyből, az el nem reagált 2-klór-5-(triklór-metil)-piridint pedig ismert módon reciklizáljuk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2-klór-5-(triklór-metil)-piridin 3-helyzetben való szelektív klórozására, azzal jellemezve, hogy 2- -klór-5-(triklór-metil)-piridint vagy adott esetben klórozott ß-pükolinok és piridinek 2-klór-5-(triklór-metil)-piridint tartalmazó elegyét folyadékfázisban 1-15 mólekvivalens klórral és adott esetben 3-10 mólekvivalens hidrogén-kloriddal reagál tatjuk 446-6996 kPa nyomáson, 60-180 ‘C hőmérsékleten, adott esetben vas(III)-klorid katalizátor jelenlétében, majd kívánt esetben a kapott, a 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridint a 2,6-diklór-3-(triklór-metil)-piridinhez viszonyítva legalább 2,8:1 arányban tartalmazó elegyből a 2,3-diklór-5- -(triklór-metil)-piridint elkülönítjük. 5 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klórt 1 mólekvivalensnél nagyobb mennyiségben alkalmazzuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy legalább 790 kPa nyomást és 100 'C-os hőmérsék-10 letet alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1480 kPa nyomást és 140-180 ’C hőmérsékletet alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, 15 hogy 150 ’C os hőmérsékletet alkalmazunk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridint a reakcióelegyből elkülönítjük. 7. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, 20 azzal jellemezve, hogy ß-pikolin gőz fázisú klórozásával kapott klórozott ß-pikolinok és klórozott piridinek 2- -klór-5-(triklór-metil)-piridin-tartalmú elegyét alkalmazzuk kiindulási anyagként 8. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, 25 azzal jellemezve, hogy a reakcióelegybe folyamatosan hidrogén-kloridot adagolunk. 9. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vas(III)-klorid katalizátort alkalmazunk. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Szvoboda Gabriella osztályvezető Babits - Magyar Amerikai Kiadó Rt, Szekszárd 4
