202831. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként N'-helyettesített-N,N'-diacil-hidrazin hattagú heterociklusos származékait tartalmazó inszekticid kompozíciók és eljárás a hatóanyagok előállítására
29 HU 202 831 B 30 rendbe tartozó rovarok lárváinak és felnőtt formáinak leküzdésére. A területen jártas szakemberek meg tudják határozni egy adott vegyidet aktivitását egy adott rovar ellen, továbbá azt a dózist, amely az általános vagy szelektív inszekticid hatás kifejtéséhez szükséges. A találmány szerinti eljárással előállított vegyülctek a rovarok, különösen a Lepidoptera rendbe tartozó rovarok normál fejlődését befolyásolják azzal, hogy direkt és/vagy indirekt módon befolyásolják a vedlés folyamatát Ahogyan már korábban említettük, a találmány szerinti eljárással előállított vegyületek különösen alkalmasak arra, hogy kultúrnövények, például gyapot zöldségfélék, kukorica és más gabonafélék; erdőültetvények, például nyír, lucfenyő és más fenyőfélék, dísznövények, virágok és fák rovarkártevőinek leküzdésére alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek különösen alkalmasak továbbá tárolt árucikkek, például vetőmag, gyümölcstermések, például citrusfélék, málna stb., továbbá gyepfélék rovarkártevőinek leküzdésére. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek peszticid aktivitásának kiértékelésére a következő tesztet végeztük. 600 ppm koncentrációjú tesztoldatot készítettünk úgy, hogy a hatóanyagot aceton és metanol 1: 1 térfogatarányú elegyében oldottuk, ehhez annyi vizet adtunk, hogy az aceton : metanol : víz rendszer térfogataránya 5 : 5 : 90 legyen, majd felületaktív anyagot adtunk hozzá. Felületaktív anyagként alkil-aril-poli(éter-alkohol) (Triton X-155) és módosított glicerin-ftalát-alkil-gyanta (Triton B-1956) 1 : 1 tömegarányú elegyét alkalmaztuk 28,35 g/378,5 liter koncentrációban. A kiértékelést a következő kártevőkön végeztük; Jel Közönséges név Latin név SAW Amerikai sereghemyó Spodoptera eridania MBB Mexikói bab-bogár Epilachna varivesüs BW Gyapot zsizsik Anthonomus grandis grandi s A bab-bogárral és a sereghemyóval végzett levéltesztben különálló bableveleket (Phaseolus limensis var. Woods’ Prolific) helyeztünk Petri-csészében levő nedves szűrőpapírra. A leveleket ezután forgóasztalon permeteztük a tesztoldatokkal, és hagytuk megszáradni. Az egyes tálakat fertőztük 10 db harmadik lárvaállapotban levő amerikai sereghemyó, illetve mexikói bab-bogárlárvával. Ezután a tálakat lefedtük. A gyapot zsizsik tesztben 10 db kifejlett zsizsiket helyzetünk 0,237 1-es Mason-üvegedénybe, amelyben kis almakocka volt. Ezután az üvegedényeket csavaros gyűrűvel zárható üvegszűrővel fedtük be. Ezután az edényeket az üvegszűrőn keresztül, forgóasztalon a tesztoldatokkal permeteztük. Az elhullás %-át a bab-bogár és a sereghemyó tesztben a kezelés után % órával határoztuk meg. A gyapot zsizsik tesztben az elhullást a kezelés után 48 órával határoztuk meg. A kiértékelést 0-100 értékű skála alapján végeztük, ahol a 0 érték semmi aktivitást jelent, és a 100 érték a teljes pusztítható hatásnak felei meg. A forgóasztal egy folyamatosan működő permetezőfejből áll, amely alatt meghatározott sebességgel és távolságban pajzsok forognak. Ha a pajzson egy Petricsésze van, mint például a sereghemyó tesztben, akkor a szórófejtől való távolság 38,1 cm. Ha a pajzson egy Mason-üvegedény van, akkor az üvegszűrős fedél és a szórófej közötti távolság 15,24 cm (a szórófej és az üvegedély alja közötti távolság 25,4 cm). A szórófej 20,32 cm-re van rögzítve a forgónyéltől. Az egyes emelvényeken levő pajzsok a nyél körül 20 másodpercenként 1 fordulatot tesznek meg, a permetező szakaszban azonban ennek az időnek csak egy kis részét töltik. A pajzsok csak egyszer haladnak el szórófej alatt, ezután szárítóemyő alá kerülnek. A használt permetező Wheaton, Illinois gyártmányú 1/4 JCO permetezőrendszer légatomizáló szórófejjel, amely 2850 számú folyadéksapkával és 70 számú légsapkával van felszerelve. 6,85 x 104 N/m2 levegőnyomás mellett a folyadékszifon töltési sebessége 1,9 liter/óra, amelyet 21‘-os permetezési szögben kör alakban permetez szét. A permetezést addig folytatjuk, amíg a cseppecskék egyenletes vékonyfilm képzése közben egybeolvadnak, amely még nem okozza a tesztrovar megfulladását. A kezeléseket 23,9 és 26,7 ”C közötti hőmérsékleten, folyamatos fluoreszcens fénybesugárzás mellett, szellőztetett teremben végeztük. A szisztemikus kísérletekben a talajkezelést 150 ppm-re hígított 60 ppm-es tesztoldattal végeztük. 10 ml 150 ppm-es tesztoldatot pipettáztunk 7,62 cm átmérőjű cserepekben elhelyezett, mintegy 200 g standard üvegházi talajra, amelyben limabab palánták voltak ültetve. így a talajban a hatóanyagkoncentráció kb. 8 ppm. A kezelt növényeket 1 hétig üvegházban tartottuk. Ezután két bablevelet eltávolítottunk, és egyenként Petri-csészében levő nedves szűrőpapírra helyeztük. Az egyik levelet 10 db harmadik lárvaállapotú mexikói bab-bogárlárvával fertőztük. A másik levelet 10 db harmadik lárvaállapotú amerikai sereghemyólárvával fertőztük. Az üvegedényeket ezután befedtük, és 3 nap múlva meghatároztuk az elhullást. Egy második kiértékelést végeztünk 6 nap múlva, ha a kísérletvezető úgy érezte, hogy a hatás nem teljes vagy a haldokló rovarok a felépülés jelét mutatták. Szükség esetén kezeletlen bableveleket helyeztünk a tálba a második kiértékelés előtt, hogy kizárjuk a rovarok éhezését. Az eredményeket a II. táblázatban foglaltuk össze. A sereghemyóra és a bab-bogárra vonatkozó eredmények a 96 órás megfigyelés eredményei. A gyapot zsizsikre vonatkozó eredmények a 48 órás megfigyelés eredményei. A talajkezelés eredményei a 72 órás megfigyelési eredmények. A kísérletvezető megítélése alapján bizonyos esetekben 144 órai megfigyelések is szerepelnek zárójelben. 42. Példa N’ -t-butil-N-(2-piridil-karbonil)-N’ -benzoil-hidrazin inszekticid hatása levélen A 2. példa szerinti termék levélen kifejtett inszekticid aktivitását úgy vizsgáltuk, hogy 600 ppm-es oldatot készítettünk a 2. példa termékét víz és metanol 1 : 1 térfogatarányú elegyében oldva, és annyi vizet adtunk hozzá, hogy az aceton : metanol : víz térfogatarány 5 : 5 : 90 legyen. Ezután 7,5 g/1001 felületaktív anyagot adtunk hozzá, amely alkil-aril-poliétcr-alkohol (Triton X-155) és módosított glicerin-ftalát-alkil gyanta (Triton B-1956) 1:1 tömegarányú elegye. Hasonló oldatokat készítettünk a 600 ppm-es oldat sorozathígításával 150, 38, 9, 2,3, 0,6 és 0,15 ppm koncentrációban. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 16
